气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂

目的:建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ACCA)中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱,柱温为程序升温:起始温度70℃,保持6 min,以10℃/min升温至160℃,保持1 min;进样量1.0μl,分流进样,分流比10∶1,外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果:在本研究建立的色谱条件下,丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5μg/ml、1.5μg/ml、15μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、11μg/ml。样品中仅检测到丙酮,且其残留量远在药典规定的限量以下。结论:建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。     

2—丙酰—6—甲氧基萘的气相色谱测定法

2-丙酰-6-甲氧基萘(简称丙酰物)是非甾体消炎镇痛药萘普生一条合成路线的重要中间体。本文采用气相色谱法,以正二十四烷为内标,测定丙酰物的含量,获得较满意结果。一、材料与方法 1.仪器和试药: 岛津GC-15A气相色谱仪,C-R4A数据处理机;正二十四烷系色谱试剂,含量≥99％;丙酰物对照品系本系药化教研室提供,含量99％。     

灵猫香解毒丸的质量标准研究

目的:制定灵猫香解毒丸的含量测定标准.方法:采用反相高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基.结果:华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在48.84～784.44,50.28～804.48 ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率100.5%,100.3%.结论:本实验定量方法简便、实用,重复性好,能够较好控制灵猫香解毒丸的质量.     

研究性自主实验和设计性实验的开设与尝试

通过优化实验结构，开设设计性实验和研究性自主实验，发挥学生在实验中的主体作用，综合评定实验成绩等手段，对药物分析课程的实验教学进行改革。实践表明设计性实验和研究性自主实验充分发挥了学生的主观能动性，提高了学生的分析问题、解决问题和创新思维能力。     

卡托普利迟释型缓释片体外释放和体内吸收相关性研究

 目的卡托普利迟释型缓释片的体外释放和体内吸收的比较。方法以0.1 mol·L^-1的盐酸溶液为释放介质,转速 100 r·min^-1,在预定时间取样,HPLC测定卡托普利迟释型缓释片的体外释放度。给Beagle犬交叉服用单剂量卡托普利迟释型缓释片(CDSR)和普通缓释片(CSR),定时抽取血样,采用柱前衍生-固相萃取-HPLC测定血浆样品中卡托普利浓度,以Wagner-Nelson法计算药物的体内吸收百分数。结果迟释型缓释片在体外释放3 h开始起释,5 h时累积释放率仅10％,而普通缓释片1 h即释放20％。Beagle犬服用迟释型缓释片后2 h内血浆中未检测到药物,3～5 h时血药浓度达最大;而普通缓释片服用 0.5 h后血浆中即可检测到药物,1～3 h时血药浓度达最大。结论卡托普利迟释型缓释片的体外释放和体内吸收有一定相关性。     

反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取,采用地非三唑为内标,以Nova parkC₁₈柱为分析柱,乙腈0.1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为250nm。结果　依普黄酮在1～100μg·mL^-1内线性关系良好(r=0 .9998)。检测限为0.02μg·mL^-1(S/N≥3) ,定量限为0.1μg·mL^-1(RSD<5.0% ,S/N=8,n=3)。方法回收率达96 .90 %～112 .8% ,日内,日间RSD分别<8.0%和<10% (n=5)。结论　此法简便,准确,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

反相高效液相色谱法测定他克莫司软膏含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定国产他克莫司软膏含量方法。方法用28%乙腈在80℃水浴中提取他克莫司软膏,以反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(Shim-pack VP-ODS柱,150mm×4.6mm,5μm),检测波长210nm,流动相为异丙醇∶乙腈∶磷酸溶液(pH3.5)(35∶2∶63),流速为1ml/min,柱温为50℃,进样量为100μl。结果辅料对他克莫司含量测定无干扰,他克莫司与相邻峰之间的分离度良好。线性研究表明,在4.44~44.45μg/ml范围内他克莫司线性关系良好,相关系数为1.0000(n=6)。他克莫司的检测限与定量限分别为0.0889与0.222μg/ml。回收率平均值为100.2%,相对标准偏差为1.5%(n=9)。结论本法简便准确,重现性高,适用于产品的质量控制。     

地非三唑对大鼠肝细胞细胞色素P450 CYP1A1/2的诱导作用

目的 试从mRNA表达水平阐明地非三唑对鼠肝微粒体中细胞色素P450 CYP1A1/2的诱导机制。方法 给SD大鼠腹腔注射地非三唑，采用Trizol法提取大鼠肝脏RNA,用RT-PCR测定经地非三唑处理1, 2及4 d的鼠肝中细胞色素P450 CYP1A1, CYP1A2 mRNA的表达水平。结果 地非三唑处理不同时间的鼠肝细胞中细胞色素P450 CYP1A1, CYP1A2 mRNA的表达水平比空白对照组明显增加，空白对照组CYP1A1吸光度比值为0.270±0.040, 诱导1, 2及4 d的吸光度比值分别为0.343±0.055, 0.417±0.045及0.603±0.083；空白对照组的CYP1A2吸光度比值为0.613±0.189, 而诱导1，2及4 d的吸光度比值分别为1.510±0.226, 3.057±0.518及4.120±0.458。随着诱导时间的增加，细胞色素P450 CYP1A1及CYP1A2 mRNA的表达也逐步增加，诱导时间与表达水平之间存在一定的线性关系,相关系数分别为0.9984和0.9563。结论 地非三唑对细胞色素P450 CYP1A1/2 mRNA表达具有诱导作用。     

氧氟沙星对映体在经不同诱导剂诱导的大鼠肝微粒体中的葡醛酸化代谢

为评价氧氟沙星（OFLX）对映体葡醛酸化代谢的立体选择性,采用手性HPLC法测定大鼠肝微粒体孵育液中OFLX对映体. 结果显示：经苯巴比妥（PB）和β-萘黄酮（BNF）诱导的不同葡醛酸转移酶（UDPGT）亚族对OFLX对映体葡醛酸化代谢有不同的影响. 在所试验的对照,PB或BNF诱导的微粒体中S-（-）-和R-（+）-OFLX之间,K_m和V_max无显著性差异;但PB组中S- （-）-和R-（+）-OFLX的K_m和V_max与对照组或BNF组相应的对映体比较有显著性差异;OFLX对映体之间的Cl_int在对照组与BNF组没有显著性差异;而在PB组则有显著性差异. 另外BNF组的Cl_int较对照组和PB组分别有显著性差异. 因此,经PB诱导的UDPGT亚族对S-和R-OFLX的Ⅱ相代谢存在立体选择性,并主要是由于其催化部位的差异引起了内在清除率的变化.     

地非三唑与甾体激素类药物的体外相互作用

目的观察地非三唑与甾体激素类药物的代谢性相互作用，为临床合理用药提供科学依据。方法选择在临床上可能与地非三唑合用的甾体激素类药物，如米非司酮、雌二醇、醋酸甲羟孕酮、黄体酮和炔诺酮等进行试验。分别将它们与地非三唑在鼠肝微粒体中共孵育，采用反相高效液相色谱法测定孵育液中地非三唑和共孵育药物的剩余浓度或代谢产物浓度，计算代谢抑制常数值。结果地非三唑对米非司酮、雌二醇、醋酸甲羟孕酮、黄体酮以及炔诺酮的代谢抑制常数K_i分别为(201.3±1.0)，(94±4)，(128.7±2.2)，(64±5)和(80±4) μmol·L^-1；雌二醇、醋酸甲羟孕酮、黄体酮以及炔诺酮对地非三唑的代谢抑制常数K_i分别为(66.9±2.2)，(60.0±2.3)，(163±10)和(88±5) μmol·L^-1。结论地非三唑与甾体激素类药物之间均有不同程度的代谢相互抑制作用。