头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99．1％、99．6％、98．2％、101．9％、101．3％；RSD分别为3．0％、2．5％、2．6％、3．1％、2．0％。     

顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的建立以顶空进样测定匹伐他汀钙原料药中有机溶刑残留量的方法。方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，平衡温度为90℃，平衡时间为30min。采用DM-624毛细管柱（内涂6％氰丙基苯基硅氧烷和94％聚甲基硅氧烷），检测器为FID，载气为№，流速为5mL／min，分流比为3：1，顶空进样量为1．0mL。结果二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、正己烷、甲苯、环己烷和乙腈的质量浓度线性范围分别是12．2-304．8μg／mL，14．4—359．6μg／mL，101．1—2528μg／mL，5．8～145μg／mL，17．9—446．5μg／mL，77．8—1945μg／mL，8．1—203．3μg／mL；平均回收率分另4为98．0％，99．0％，98．2％，99．2％，98．5％。99．6％，97．5％。结论顶空气相色谱法简单，灵敏度高，测定结果准确，可用于匹伐他汀钙有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定人尿中苯妥因及其代谢产物4′—羟基苯妥因

本文建立了RH－HPLC法测定人尿中苯妥因（PHT）及其代谢物4′－羟基苯妥因（HPPH），用乙醚为提取溶剂，5－对甲苯基－5－苯基乙内酰脲（MPPH）为内标。色谱分析用Hil-SilODS柱，含40％乙腈的水溶液为流动相。PHT和HPPH的线性测定范围为0．05－2．0μg/ml和1．0－100μg/ml，相关系数均优于0．99，平均回收率分别为98．9％和99．9％，平均变异系数分别为4．8％和4．7％。应用本法研究了88名健康志愿者PHT的遗传代谢多态性。     

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察盐酸氨溴索注射液与注射用头孢唑肟钠配伍稳定性

目的考察盐酸氨溴索注射液与注射用头孢唑肟钠分别在5％葡萄糖注射液和0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在室温[（22±1）℃]下,采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定盐酸氨溴索与头孢唑肟钠配伍后0～6h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH。结果6h内混合液外观、pH无明显变化,盐酸氨溴索在5％葡萄糖注射液其含量在0～6h内变化为：100％、99．5％、99．2％、98．8％、99％、98．2％、98．6％;在0．9％氯化钠注射液中0～6h内变化为：100％、99．1％、99．5％、99．4％、100．7％、100．3％、100．1％。头孢唑肟在5％葡萄糖注射液中其含量为100％、100．2％、100．5％、99．8％、98．3％、99．3％、99％;在0．9％氯化钠注射液其含量为100％、99．5％、99．7％、99．3％、99．8％、98．9％、98．6％,表明该配伍试验基本稳定。结论在室温[（22±1）℃]条件下,盐酸氨溴索注射液与注射用头孢唑肟钠在5％葡萄糖注射液和0．9％氯化钠注射液中6h内配伍稳定。     

注射用卡络磺钠与注射用盐酸头孢替安的配伍稳定性考察

目的考察注射用卡络磺钠与注射用头孢替安在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用反相高效液相色谱法测定卡络磺钠与头孢替安在0．9％氯化钠注射液中配伍后8h内各时间点的含量,并测定pH值,观察配伍液的外观变化。结果卡络磺钠的平均回收率为99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．73％;头孢替安的平均回收率为99．7％,RSD为0．90％。在室温[（20-4-1）℃]下0、1、2、3、4、5、6、8h时,配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。配伍液外观均为橙红色澄明,无肉眼可见的气泡产生及沉淀生成。配伍液pH值分别为4．57、4．58、4．59、4．61、4．62、4．63、4．65、4．68,卡络磺钠含量分别为100．0％、99．5％、100．3％、99．8％、99．0％、99．5％、99．1％、99．0％,头孢替安含量分别为100．0％、100．6％、99．9％、99．5％、99．1％、98．9％、99．0％、98．8％。结论在室温[（204-1）℃]下,注射用卡络磺钠与注射用头孢替安在0．9％氯化钠注射液中8h内可以配伍使用。     

卡尔曼滤波─紫外分光光度法同时测定甲硝唑含漱液三组分含量

本文采用卡尔曼滤波─紫外分光光度法同时测定甲硝唑含漱液中甲硝唑、达克罗宁和氢化可的松的含量，方法简单、快速、准确。测定波长范围200～400nm，平均回收率：甲硝唑为100．3％（RSD＝1．73％，n＝5）；达克罗宁为100．5％（RSD＝0．98％，n＝5）；氢化可的松为99．22％（RSD＝1．99％，n＝5）。     

人工神经网络法测定安钠咖注射液两组分含量

运用误差反向传递（BP）人工神经网络法同时测定安钠咖注射液两组分含量，测得苯甲酸钠与咖啡国的平均回收率和相对标准差分别为99.7％，0．83％，100．9％，0．59％，而偏最小二乘法（PLS）所测得苯甲酸钠与咖啡因的平均回收率和相对标准差分别为99．1％，0．98％，99．4％，1．2％。文中输入层、隐蔽层、输出层分别取34个、5个、2个节点，学习速率和动量项分别选定0．50，0．70。     

布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，程序升温。平均回收率分别为100．4％、99．3％、99．7％、99．6％、97．4％、101．0％、100．6％，RSD分别为1．5％、1．5％、2．8％、1．5％、5．4％、2．7％、1．6％。     

多烯紫杉醇脂质体包封率的测定

目的：建立测定多烯紫杉醇脂质体的包封率测定方法。方法：通过超滤法和透析法分离游离药物，采用高效液相色谱法测定多烯紫杉醇脂质体的包封率，并考察了这2种方法的可行性。结果：2种方法测定多烯紫杉醇脂质体的包封率分别为98．6％，95．6％，回收率分别为99．3％，99．7％，加样回收率分别为98．9％，99．5％。结论：超滤法和透析法可以较好地测定多烯紫杉醇脂质体的包封率。     

庆大维B胶囊中维生素B1、B2、B6和B12的HPLC法测定

建立HPLC法测定庆大维B胶囊中维生素B1、B2、B6和B12的含量。采用C18柱，乙腈-10mmol／L磷酸二氢钾（pH3．2）为流动相，梯度洗脱，检测波长280nm。维生素B1、B2、B6和B12分别在50～150、20-60、20～60和0.5～1．5μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为101．9％、98．1％、99．6％和99．4％。     

气相色谱法测定冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量

目的探讨冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定方法。方法采用气相色谱（GC）法，色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1μm），检测器为FID检测器。结果樟脑的线性进样量范围为0．095～0．95μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99．5％，RSD为1.9％；薄荷脑的线性进样量范围为0．123～1．23μg（r=0．9996，n=5），平均回收率为98．6％，RSD为2、0％；冰片的线性进样量范围为0．202—2．02μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99、4％，RSD为4．4％。结论GC法简便、快速、准确、重现性好，可以用于冠心膏的质量控制。     

消痤液中四种有效成分的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定消痤液中甲硝唑、西咪替丁、氯霉素和水杨酸的含量。采用C18柱，流动相为甲醇-水（48：52，含0．035％三乙胺，磷酸调至pH3．5），检测波长为240nm。各组分分别在3．75～30、3．75～30、7．5～60、2．5～20μg／ml范围内线性关系良好。平均回收率分别为99．4％、99．4％、99．3％和99．3％，RSD分别为1．47％、1．00％、1．08％和1．11％。     

多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定

目的：建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量，石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果：铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0．053～0．385μg／mL、0．25～2．50μg／mL、0．25～3．50μg／mL、0．5～8．0μg／mL、10．0～100．0ng／mL、10．0～100．0ng／mL、5．0～50．0ng／mL，平均回收率分别为99．2％、99．3％、99．0％、99．9％、98．4％、100．5％、99．0％。结论：本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量，该法简便、快速、准确可靠。     

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定去痛片中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定去痛片中4种组分的方法。方法色谱柱为Kromasil C18（100×4．6mm,3．5μm）;柱温30℃;以0．05mol?L－1磷酸二氢钾溶液（pH为7．0±0．1）∶甲醇（55∶45）为流动相;流速为0．7mL?min－1;检测波长为220nm。结果4种组分可完全分离,线性关系良好,咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西丁的加样回收率分别为：98．68％、98．21％、101．99％、99．80％,RSD均小于1．2％。结论本方法操作简单,结果准确可靠,可以有效地用于控制去痛片的药品质量。     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

HPLC法测定尼莫地平及其制剂的有关物质

目的：为了完善尼莫地平的有关物质检查方法，使其更适用于国情。方法：合成了4种尼莫地平的杂质（impurity A、impurityB、impurityC、杂质2）；建立了以杂质对照品测定尼莫地平有关物质的方法，本法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水（15：30：55）为流动相，检测波长：237nm。结果：得到尼莫地平4种有关物质杂质纯品，光谱数据与各自结构吻合。实验测定方法中，impurityA和impurityB、impurityC、杂质2分别在0．1～0．5μg·mL^-1和1～5μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r分别为：0．9977，0．9999，0．9997，0．9999。各杂质平均回收率分别为98．3％，98．9％，99．2％，99．1％。结论：本方法操作简便，能够准确测定尼莫地平有关物质。