金钗石斛、环草石斛挥发性成分研究

目的:研究金钗石斛、环草石斛挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取石斛挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:金钗石斛分离出109个成分,鉴定出63个化学成分,占挥发油总量的86.26:环草石斛分离山63个成分,鉴出52个化学成分,占挥发油总量的87.48。2种石斛挥发油成分中,含有10种相同成分。结论:首次报道利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏法提取石斛挥发性成分,并对其进行定性定量研究。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定水飞蓟提取物中正己烷和醋酸乙酯残留量

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟Silybum marianumGaertn.的果实经提取而得的混合物,具有抗自由基、抗脂质过氧化、抗肿瘤和降血脂作用、保护肝细胞膜、促进被损伤肝细胞合成DNA及结构蛋白、免疫调节和抗肝纤维化等药理活性,在临床上常将其作为抗肝损伤药物[1~3]。水飞蓟素在提取过程中使用了正己烷和醋酸乙酯溶剂,根据我国新药审批对天然产物中有机溶剂残留量的要求,必须测定生产工艺中接触到的某些溶剂的残留量。残留量的测定方法主要有气相色谱法、顶空气相色谱法、毛细管顶空气相色谱法、固相萃取-气质联用法、毛细管电泳法、反相高效液相色…     

顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml.min-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

气相色谱法测定吡非尼酮原料药中的残留溶剂

建立吡非尼酮原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为300℃.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,线性范围乙酸乙酯49.7～4968.8μg·ml-1, r=1;N,N-二甲基甲酰胺8.6～858.6μg·ml-1,r=0.9999; 溴苯3.8～383.6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.8%～102.0%,检测限为0.38～0.86μg·ml-1.经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留的检测要求,可用于吡非尼酮原料中3种有机溶剂的同时检测.     

某工业小区2000～2004年职业危害因素分析

[目的]通过分析辖区内职业危害因素,提出相应的整改措施,减少职业危害因素对人群造成的危害。[方法]收集2000~2004年辖区内发生职业中毒的情况,通过统计分析,了解本辖区内主要危害因素,针对该因素采取不同的处理措施。[结果]辖区内发生职业病危害事故主要是以三氯乙烯为主的有机溶剂中毒,所占比例为66.67%,其中毒率从2001年为最高(26.7×10-4),平均为8.11×10-4。其中电子制造业和塑料制品制造业,分别占全部中毒事故的41.67%、25.00%。[结论]近几年加强对重点行业有机溶剂的专项整治,采取全自动、全封闭自动化设备,用无毒或低毒的有机溶剂作为高毒物的替代品,并对工艺进行改革,减少职业中毒的发生。     

深圳龙岗区2000～2005年有机溶剂职业性危害事故调查分析

目的：了解分析深圳市龙岗区2000～2005年间共发生的25起有机溶剂职业性危害事故.方法：按职业病诊断标准对收集的25起有机溶剂职业性损害资料进行分析.按照GB/T4754-94《国民经济行业分类和代码》大类划分行业,职业损害原因划分按卫生部卫统19表中的规定.结果：25起事故中,损害38人,死亡6人,死亡率15.79%.三氯乙烯15起,列首位（60.00%）;患者16人,死亡4人,死亡率高达25.00%,占全区有机溶剂死亡人数构成比的首位（66.67%）.结论：三氯乙烯是引起我区有机溶剂中毒的主要毒物;造成事故原因主要为密闭通风排毒措施不佳,个人防护较差,职工缺乏安全防护知识所致.     

牛奶中四环素类抗生素残留量测定及市场调查

目的：随着抗生素在乳畜饲养业中的广泛应用，造成牛奶中药物的残留，这不仅危害人体健康，同时也影响牛奶的品质，因此，寻求快速、简便、敏感性高的检测方法以保障人们饮用牛奶的卫生和安全。方法：采用高效液相色谱，C4分析柱，二极管矩阵检测器进行检测。前处理采用三氯乙酸脱蛋白质，用草酸作流动相，整个试验过程中不使用有机溶剂。结果：该方法的平均回收率OTC为89．3％，TC为86．78％，平均相对标准误OTC为6．96％，TC为7．21％，最小检出浓度为0．05μg/ml，并得到土霉素及四环素的良好的相关性。市场采集牛奶159份，检出土霉素残留奶14份，阳性率为8．8％，检出四环素残留奶2份，阳性率为1．2％。结论：本方法只是对牛奶中残留的四环素类抗生素进行了分析检测，阴性结果并不代表奶品中不含有抗生素，其它类型抗生素，如青霉素类等都是乳畜业中比较常用的抗生素，因此，寻求快速简便的检测方法对牛奶中残留的各种抗生素进行检测，以规范牛奶市场，从而保障饮用牛奶的安全是非常必要的。金霉素由于较少使用，本试验未加以考虑。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量.结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995～0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7～102.1%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测.