青霉烷砜酸(Ⅱ)的合成

青霉素G钾盐在pH7用高锰酸钾氧化得相应的砜Ⅵ(85%);在二甲苯胺存在下用二甲基二氯硅烷于-40～-50℃保护Ⅵ的羧基,经亚氨酸酯法脱去苯乙酰基得Ⅴ(61%);Ⅴ于酸性介质中用亚硝酸钠和溴重氮化/溴化得二溴砜Ⅳ(69%);Ⅳ在pH3.4～4.0于乙腈中用锌粉脱溴还原得标题化合物Ⅱ(60%)。四步总收率21%。     

含磷药物的发展概述

综述了含磷药物的发展及其在抗肿瘤、抗寄生虫、神经、心血管、激素,非甾体消炎镇痛、抗菌、抗病毒.生化和营养药物等领域的应用。     

含氟药物的直接法合成

近年来,含氟药物的研究取得了令人瞩目的成功。基于氟的特殊效应,在 Hansch的药物设计方案中,有机氟化合物已成为重要的考虑因素。即使是一些复杂天然产物,一待确定结构,也能设计引入氟以进行修饰。     

α-重氮酮氧化制备α-氧代醛

α-重氮酮(RCOCHN_2,由酰氯与重氮甲烷制备)丙酮溶液于室温和二甲基二氧丙环的丙酮溶液(由丙酮与过硫酸氢钾试剂2 KHSO_5.KHSO_4.K_2SO_4制备)反应,放出     

N~1-(4-取代氨基-6-甲基-2-嘧啶基)-N~3-(对氯苯基)胍类的合成及其抗丝虫作用

报道了 N~1-[4-[3-(二烷胺基)甲基-和3,5-双[(二烷胺基)甲基]-4-羟基苯基]氨基]-6-甲基-2-嘧啶基]-N~3-(4-氯苯基)胍的合成。所合成的10个化合物进行了药理初筛,其中8个对感染沙鼠的棉鼠丝虫微丝蚴或成虫显示一定的杀灭作用。     

2-卤-4,5-二氟苯甲酸的合成

2,5-氯硝基苯与环丁砜和4A 分子筛混合搅拌24h后过滤,滤液中加人18-冠醚-6和 KF,于180℃反应32 h,得2-氟-5-氯硝基苯(2);2经催化氢化(80%)、形成氟硼酸     

奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定

目的：建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质。方法：HPLC色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-2（4．6mm×250mm，5μm），柱温为25℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，进行梯度洗脱；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为240nm。结果：明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A，B，C，D，E以及奥美沙坦酯的出峰位置；杂质A，B，C，D，E的校正因子（相对于奥美沙坦酯）分别为0．90，0．88，1．07，1．04，1．13；在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质，其中杂质A和杂质D含量均大于0．1％。结论：采用加校正因子的1％主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况。     

HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体

目的以万古霉素为手性选择子,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响,并进行了定量分析的方法验证。结果两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论所建立的两种方法均可用于S-(+)-酮洛芬的光学纯度检测。     

溴莫普林的合成

以3,5－二羟基苯甲酸为起始原料,经溴化,甲基化,酰氯化,还原,缩合,环合合成了二氢叶酸还原酶抑制剂溴莫普林。     

消旋卡多曲的合成

苯甲醛与丙二酸二乙酯经缩合、还原、水解得苄基丙二酸，与多聚甲醛、二乙胺反应得到的苄基丙烯酸再与硫代乙酸加成，最后与甘氨酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合得消旋卡多曲，总收率66％。