HPLC测定三黄止痒搽剂中盐酸药根碱和盐酸小檗碱的含量

三黄止痒搽剂是我院自制制剂,由黄柏、大黄、苦参、黄芩四味中药制备而成,具有清热泻火,解毒燥湿的作用.根据文献报道 [1-3],此类中药具有很广的抗菌范围,不仅对各种杆菌有抑制作用,并对球菌也有抑制作用,而且对各种皮肤趑真菌也有抑制作用,主要用于治疗皮肤瘙痒,痈肿疔疮,用于急性湿疹,脓疱疮以及皮肤感染等疾病.为了控制三黄止痒搽剂的质量,本实验采用高效液相色谱法同时测定该制剂中药根碱和盐酸小檗碱的含量.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定兰索拉唑中7种氮氧化物基因毒性杂质

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定兰索拉唑(1)原料药及其制剂中7种氮氧化物基因毒性杂质[兰索拉唑氮氧化物(2)、兰索拉唑氮氧砜(3)、兰索拉唑氮氧硫醚(4)、兰索拉唑杂质G(5)、2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙基)吡啶-N-氧化物(6)、2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(7)和2...     

盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS).应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温.MMS、EMS和IMS分别在0.03～0.30、0.05～0.50和0.05～0.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5％、100.3％和96.2％,最低检测限分别为0.30、0.50和0.50 ng/ml.     

氢溴酸西酞普兰的手性拆分及草酸依地普仑ee值检查

利用Chiralpak AD-H手性柱建立了氢溴酸西酞普兰对映体HPLC手性拆分的方法,同时对草酸依地普仑(即右旋西酞普兰)进行了ee值检查.流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(95:5:0.1),柱温25℃,检测波长240nm.S-( )-及R-(-)-对映体的分离度为2.47.并测得草酸依地普仑中R-(-)-西酞普兰含量小于1.0%,S-( )-西酞普兰的ee值大于98.0%.     

柱前衍生气质联用法测定罂粟籽油中的脂肪酸组分

建立了柱前衍生气相色谱-质谱法对罂粟籽油中的20种脂肪酸组分进行定性定量分析。样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化、三氟化硼甲醇溶液甲酯化、正庚烷萃取后,使用WM-CN100色谱柱进行色谱分离,以全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)模式进行测定。其中,36种脂肪酸甲酯均有较好的线性关系,相关系数(R2)≥0.9970;检测限均小于40 ng/ml;系统精密度RSD≤8.9%;样品测定重复性RSD(SD)≤9.6%;四种较大组分平均回收率为98.4%~108.5%,RSD≤9.1%。3批市售罂粟籽油中存在主要脂肪酸组分4种、微量脂肪酸组分13种、反式脂肪酸2种及1种未知组分。其中,反式脂肪酸总量为2.59e-02~3.08e-02g/100g。本研究建立的检测方法灵敏度高、专属性好、结果准确,能对罂粟籽油等植物油中的主要及微量脂肪酸组分进行检测。     

胎盘中胰岛素样生长因子受体表达水平与巨大儿关系的研究

目的:研究胰岛素样生长因子(IGFs)受体在足月胎盘中的表达水平,为探讨巨大儿的发生机理提供一定的依据。方法:采用RealTim e PCR技术对足月分娩的37例巨大儿和同期37例正常体重儿胎盘组织中胰岛素样生长因子受体的mRNA进行检测,应用Pearson相关和Logistic回归模型分析IGFs受体与发生巨大儿的相关性。结果:单因素分析巨大儿组胎盘中IGF-1R mRNA、IGF-2R mRNA表达水平显著高于对照组。经多因素非条件Logistic回归分析表明胎盘中IGF-1R mRNA表达量增多是巨大儿发生的独立危险因素。结论:IGF-1R mRNA在胎盘组织中表达水平的增加可能与巨大儿的发生有关。     

剖宫产术后腹壁切口子宫内膜异位症的临床分析

目的 探讨剖宫产术后腹壁切口子宫内膜异位症的病因、诊断、治疗和预防措施.方法 回顾和桥医院2007-2012年收治的15例腹壁切口子宫内膜异位症患者的临床资料,对其进行分析.结果 15例患者均最后经病检确诊并通过手术获得治愈.结论 腹壁切口子宫内膜异位症患者可根据病史、症状、体征、B超以及术后病检获得明确诊断,手术治疗是首选方法,术中谨慎规范操作是降低发生率的根本措施.     

UPLC法测定丙烯酸骨架离子交换树脂中的残留物

建立了超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)双波长法同时测定丙烯酸骨架离子交换树脂中8种残留物,即丙烯酸(1)、甲基丙烯酸(2)、丙烯酸甲酯(3)、甲基丙烯酸甲酯(4)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(5)、甲基丙烯酸丙酯(6)、二乙烯苯(7)和萘(8).采用恒温振荡提取,以水和乙醇为提取液.色谱柱采用Thermo Acclai...     

头位足月妊娠胎膜早破86例临床分析

选择本院2012年86例孕龄〉37w的头位胎膜早破孕妇为观察组,随机选择同期住院86例足月妊娠头位未发生胎膜早破的孕妇为对照组,对其分娩方式、产程时间、胎儿宫内窘迫及产褥感染的发生率作比较。结果发生胎膜早破的剖宫产率明显升高,胎儿宫内窘迫的发生率上升,产程时间、产褥感染两组无显著差异。胎膜早破使剖宫产率、胎儿宫内窘迫发生率升高,应引起警惕,严格观察产程,及时终止妊娠,合理预防性使用抗生素,降低母婴并发症的发生。     

盐酸帕洛诺司琼注射液中异构体含量的NP-HPLC测定

建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中(R,S)-异构体的含量.样品经氧氧化钠碱化后,再用二氯甲烷提取.用Inertsil SIL-100A色谱柱,二氯甲烷-甲醇-氨水(448:50:2)为流动相,检测波长261 nm.采用加校正因子的主成分自身对照法计算(R,S)-异构体的含量.