PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量测定

目的 建立一种测定聚氯乙烯/聚乙烯/聚偏二氯乙烯（PVC/PE/PVDC）固体药用复合硬片PVDC涂布量的方法。方法 裁取10 cm×10 cm的样品5片,将样品先在丙酮中浸泡,分离得到PVC层和PE/PVDC复合层。将PE/PVDC复合层于80℃中干燥2 h后,于23℃放置4 h,精密称定。再将PE/PVDC复合层在四氢呋喃中浸泡,使PVDC层溶解在四氢呋喃溶液中,得到PE膜层,于80℃中干燥2 h后,于23℃放置4 h,精密称定,前后2次差值即为PVDV质量（g）。最后计算PVDC涂布量（以g·m^-2表示）。结果 5批样品PVDC涂布量测定结果与标示涂布量均一致,且偏差均在±5%之内。结论 该方法准确、灵敏,适用于PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量的测定。     

阿里红中齿孔酸和总三萜酸的含量测定

目的 建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法。方法 采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量。色谱柱为RP-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸（68∶ 32）,检测波长210 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果 3批阿里红药材中齿孔酸含量分别为2.3%,2.6%,3.1%;总三萜酸含量分别为27.2%,32.1%,35.9%。结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价阿里红药材的质量提供依据。     

GC测定非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠含量

目的 建立非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的GC测定方法。方法 采用HP-5（30 m×0.53 mm,2.65 μm）毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,程序升温,直接进样,以十二烷醇为对照品外标法测定十二烷基硫酸钠的含量。结果 十二烷醇在0.165~1.32 mg·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。国内企业产品的十二烷基硫酸钠用量远低于安全用量,但部分国内企业可能存在过量添加和非法添加的问题。结论 本方法准确,专属性强,可作为非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的检测方法。     

高效液相-示差折光法同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的含量

目的： 建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法。 方法： 采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1,进样量为20μL,检测器为RID,检测池温度为40℃。 结果： 在选定的色谱条件下葛根素在0.1311～1.049mg.mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9996),葡萄糖在3.126～25.01mg.mL-1 的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9998),葛根素的平均回收率为100.2%,其RSD=1.0%(n=9),葡萄糖的平均回收率为100.3%,其RSD=1.1%(n=9)。结论: 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制     

血凝酶效价测定新方法的方法学研究

目的：本研究提供了一种新的血凝酶效价测定的方法。方法:采用凝血质控血浆为底物,以凝血分析仪进行测定,利用血凝酶可以直接水解血浆中纤维蛋白原为纤维蛋白使血浆凝固,并且在一定血凝酶浓度范围内,血浆的凝固时间与血凝酶效价成反比的原理,测得血凝酶效价。结果:本方法对血凝酶的精密度的相对标准偏差为2.3%,准确度的相对标准偏差在4.1%～4.8%之间,定量线性范围为0.4U.mL-1～2.5 U.mL-1,并具有良好的专属性和耐用性,通过市售3个规格9批次注射用矛头蝮蛇血凝酶效价测定,能够较好的控制产品的效价。结论:本研究避免了检验人对凝固终点判定标准的不同和人-枸缘酸血浆存在的差异,所导致产品之间效价存在的差异,实现血凝酶高效、准确的测定。     

折光率快速测定碘海醇注射液含量的方法研究

摘 要 目的：建立折光率与碘海醇注射液的化学计量关系。方法: 采用Rudolph J257与Mettler Toledo RE40D折光仪对多企业生产的碘海醇注射液进行测定,将折光率与电位滴定法测得的含量结果建立化学计量关系式C=2.828R-3.769。结果:对76批次样品的电位滴定测得的含量结果与经折光率计算得到的模拟结果进行比较,模拟结果与实测结果的相对偏差小于2%,辅料不干扰测定。结论:本法简便、快速、准确,可用于碘海醇产品的过程控制及市场监督。     

Determination of carnosic acid in Rosmarinus officinalis L. using square wave voltammetry and electrochemical behavior

A new, fast, sensitive and simple voltammetric method is established for the direct determination of carnosic acid (CA). And the electroreduction of carnosic acid (CA) was studied using electrochemical methods. The number of electrons transferred in electrode mechanisms were calculated for reversible and adsorption-controlled electrochemical reduction of CA at 17 mV versus Ag/AgCl at pH 7.0 in Britton–Robinson buffer (BR) on a hanging mercury drop electrode. Square-wave voltammetry was developed and validated for direct determination of CA. Square-wave parameters were optimized as accumulation potential = 0.0 mV, accumulation time = 5 s, frequency = 50 Hz, pulse amplitude = 50 mV, and staircase step potential = 5 mV. The developed method displays three linear responses from 2 to 9 μM, 10 to 30 and 40 to 90 μM for carnosic acid with a correlation coefficient of 0.996, 0.999 and 0.999. The detection limits were found to be 1.5 μM, 4.0 μM and 40.1 μM, respectively. The interference effect of most common organic and inorganic species was investigated. Proposed method was successfully applied for determination of CA in natural extract of rosemary and the average content was determined as 11.9 ± 1.0 (μg CA/1 g rosemary). The results were in agreement with that obtained by HPLC-UV comparison method. The developed method can be widely used in routine quality control of herbal materials as well as other in foods, medicinal, pharmaceutical and environmental analysis.     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

不同产地黄芩中6种化学成分含量测定

目的：采用HPLC色谱法同时测定不同产地黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的线性关系良好,平均回收率在98.70%~99.17%之间。结论：3批样品测定结果表明,采用该方法可以更简便、更准确定量黄芩总黄酮部位中6种主要化学成分。     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。