高效液相色谱法同时测定咽舒颗粒剂中4种成分的含量

目的：建立咽舒颗粒剂中射干苷,木犀草素,肉桂酸,鸢尾黄素的高效液相色谱（HPLC）定量分析方法。方法：超声提取供试品,采用HPLC,THERMO Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液（23：77）梯度洗脱,检测波长：270 nm。结果：射干苷,木犀草素,肉桂酸,鸢尾黄素线性范围分别为3.282~82.051 μg（r=0.999 6）,0.168~4.191 μg（r=0.999 2）,0.631~15.775 μg（r=0.999 6）,0.951~23.775 μg（r=0.999 8）。加样回收率分别为99.49%,98.05%,96.94%,96.97%;RSD分别为1.49%,1.77%,1.55%,1.64%。结论：该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为咽舒颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

RP-HPLC法测定三七总皂苷注射液中9种皂苷的含量

目的建立同时测定三七总皂苷注射液中多种皂苷成分的RP-HPLC法.方法 Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-水梯度洗脱,乙腈:0～30 min,18%→19%;30～35 min,19%→35%;35～60 min,35%→55%.流速1.5 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温为40 ℃.结果三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2 Rb3和Rd的线性范围分别为0.24～4.75 μg(r=0.999 9),0.57～11.40 μg(r=1.000 0),0.50～9.90 μg(r=1.000 0),0.24～4.80 μg(r=1.000 0),0.54～10.65 μg(r=1.000 0),0.26～5.10 μg(r=1.000 0),0.25～4.90μg(r=1.000 0),0.32～6.30 μg(r=1.0000);平均回收率为99.3%～100.2%.结论 RP-HPLC法可同时测定三七总皂苷注射液中9种皂苷含量,有利于其质量控制.     

苯酚硫酸法测定栀子水溶性多糖含量

目的建立中药栀子中水溶性多糖含量的测定方法.方法用苯酚-浓硫酸显色法,以葡萄糖作为标准品,于490 nm处测吸光度.结果栀子中多糖含量为:4.96%,RSD=1.43%.结论该方法简便易行,结果稳定可靠,适合用于中药栀子中水溶性多糖含量的测定.     

小儿速效感冒颗粒有效成分含量测定方法的改进

目的:进一步研究小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及咖啡因的含量。结果:在268 nm波长下,三种成分均具有较好的响应值,线性关系良好。结论:本方法同时测定小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量,是专属、准确、可行的。     

电位滴定法测定注射用益气复脉(冻干)中总有机酸

目的 建立用于测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中总有机酸含量的电位滴定方法。方法 注射用益气复脉（冻干）用水溶解后,经001*1阳离子交换树脂将盐还原为酸,以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定益气复脉中总有机酸的含量。结果 以琥珀酸计,YQFM中总有机酸滴定精密度RSD 0.42%,稳定性RSD 0.84%,重复性RSD 1.88%,平均加样回收率（n=9）为100.15%,RSD 1.68%。结论 本实验所建立的电位滴定方法简便易行,可操作性强,适用于YQFM中总有机酸的含量测定。     

注射用益气复脉(冻干)与氯化丁基胶塞相容性研究中抗氧剂和硫化剂的含量测定

目的 建立注射用益气复脉（冻干）药品中氯化丁基橡胶塞用抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）和硫化剂对-特辛基苯酚的含量测定方法,并对其稳定性进行考察。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱,以乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果 BHT和对特-辛基苯酚质量浓度在0.4～20μg/mL线性关系良好（r > 0.999）;准确度试验平均回收率分别为99.3%、101.9%,精密度及耐用性结果均符合要求;注射用益气复脉（冻干）稳定性考察样品中BHT和对-特辛基苯酚含量均小于限度值。结论 所建立的方法准确可靠,可用于注射用益气复脉（冻干）中BHT和对-特辛基苯酚的含量测定。     

白桦茸不同部位多糖含量比较分析及抗疲劳作用研究

目的 建立白桦茸多糖含量测定方法,比较不同部位多糖含量及抗疲劳作用。方法 采用紫外分光光度法测定比较不同部位多糖含量,小鼠负重力竭游泳实验比较不同部位抗疲劳作用。结果 重复性RSD=1.77%（n=6）,加样回收率为99.93%,RSD=1.96%（n=6）。白桦茸菌肉多糖含量3.18%,外壳含量8.57%。与空白组比较,菌肉与外壳组小鼠负重游泳力竭时间显著延长。结论 该方法准确、简便,可用于白桦茸多糖含量测定。外壳多糖含量显著高于菌肉,白桦茸外壳提升正常小鼠抗疲劳能力较菌肉强。     

Time-varying coefficient of determination to quantify the explanatory power of biomarkers on longitudinal GFR among children with chronic kidney disease

Purpose

Coefficients of determination (R²) for continuous longitudinal data are typically reported as time constant, if they are reported at all. The widely used mixed model with random intercepts and slopes yields the total outcome variance as a time-varying function. We propose a generalized and intuitive approach based on this variance function to estimate the time-varying predictive power (R²) of a variable on outcome levels and changes.

HPLC-MS/MS同时测定广金钱草中8种成分在大鼠胆汁中的浓度及其排泄动力学研究

建立同时测定灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中7种黄酮和1种酚酸类化合物浓度的HPLC-MS/MS,并用于胆汁排泄研究。大鼠灌胃给予广金钱草提取物后,分别在0~1,1~2,2~4,4~6,6~8,8~12,12~24 h时间段收集胆汁。色谱柱采用Diamonsil C18column(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃。以甲醇-0.01%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量。结果表明8种成分在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.991 5),日内、日间精密度RSD15%,准确度RE-15%~15%,稳定性良好。提取回收率63.2%,内标归一化的基质因子RSD均未超过15%,符合要求。大鼠胆汁排泄研究结果显示,8种成分在胆汁中的原型排泄率均比较小,并且不同个体之间差别较大。该研究方法灵敏度高,选择性好,样品处理简单,可用于灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中8种成分的排泄动力学研究。