多指标正交试验优化白首乌C21甾总苷 的醋酸水解条件

目的:研究白首乌C21甾总苷醋酸水解的最佳条件.方法:以开德苷元-3-0-β-D-洋地黄毒糖苷昔、告达庭、开德苷元-3-0-α-L-迪吉糖-(1→4)-β-D-磁麻糖苷和告达庭-3-0-β-D-磁麻糖苷的含量为指标,采用正交试验设计L9(33)进行优选,考察水解温度(A)、水解时间(B)、醋酸浓度(C)3个因素对白首乌C21甾总苷醋酸水解条件的影响,同时建立HPLC含量测定的方法.结果:影响醋酸水解的主次因素为A＞B＞C,最佳水解条件为5.0%醋酸溶液,100℃回流6ho结论:此水解条件明显提高了白首乌中抗癌有效成分的含量,对研究抗肿瘤药物具有重要作用.     

HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸(GLU)、γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为50 mmol·L^-1乙酸钠(pH 6.8)、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。激发波长(λ_Ex)338 nm,发射波长(λ_Em)425 nm。结果 GLU、GABA线性范围分别为1.03~20.6 μg·mL^-1(r=0.999 2)和1.13~22.6 μg·mL^-1(r=0.999 7);当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10^-4μg·mL^-1和7.35×10^-4 μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%~96%,85%~91%。结论 本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

海藻-甘草反药配伍致大鼠肾毒性的机制探讨

目的探索海藻-甘草反药配伍致大鼠肾毒性的内在机制。方法大鼠随机分为对照组、海藻组、甘草组、海藻-甘草配伍组,经过连续ig给药4周的多次给药毒性实验,检测血清中尿素氮(BUN)、肌酐(Scr)、醛固酮、皮质醇及电解质水平,并进行肾脏组织病理学检查;用UPLC-TQ/MS法同时检测甘草中的6种主要成分在肾组织的分布情况;Western blotting法检测11β-类固醇脱氢酶(HSD11B2)在肾组织中的蛋白表达水平。结果与对照组相比,海藻组大鼠的血清生化指标无明显变化,甘草组的血清中醛固酮水平显著降低(P0.05),BUN、Scr显著升高(P0.01);海藻-甘草组的血清中醛固酮、K+、Cl-水平显著降低(P0.05、0.01),而BUN、Scr、皮质醇水平显著升高(P0.05、0.01)。病理组织学检查表明,甘草组大鼠的肾脏组织有轻微的炎细胞浸润,海藻-甘草组有明显的炎细胞浸润并伴有蛋白管型。海藻-甘草组大鼠的肾脏组织中的甘草次酸分布明显高于甘草组(P0.05)。与对照组相比,甘草组、海藻-甘草组大鼠的肾组织HSD11B2蛋白表达水平均显著降低(P0.05、0.01),而海藻-甘草组更为显著。结论通过增加甘草次酸在大鼠肾脏组织的积蓄,抑制肾脏组织中的HSD11B2的表达,造成醛固酮-皮质醇系统紊乱,可能是海藻-甘草反药组合产生肾毒性的主要机制。     

基于君臣药主成分质量分数与临床疗效关系的消肿Ⅰ号膏剂质控研究（英文）

本研究以HPLC法测定消肿Ⅰ号膏剂中君药白首乌中告达庭和臣药阿魏中阿魏酸的质量分数,并通过多批次样品质量分数和药效之间的规律拟定质控范围。采用Waters X-Bridge C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分离,柱温为30℃,流动相为乙腈–0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min; PDA检测器检测波长为210 nm;进样量10μL。采用NRS法表示疼痛强度。疼痛缓解百分比=(A–B)/A×100%(A=用药前评分; B=用药后评分),疼痛缓解程度分为0–4度。经过方法学研究,测定了10批样品中君药白首乌的主要成分告达庭和臣药阿魏中的主要成分阿魏酸平均质量分数,并记录了使用上述10批样品患者的疼痛缓解程度。质量分数较低的两组在疼痛缓解程度也低于其他组。另有5批患者使用后疼痛缓解程度达到3度的样品,其质量分数均大于10批的平均值减SD值。因此,拟定质量控制范围为告达庭质量分数不小于0.4087 mg/g,阿魏酸质量分数不小于0.8511 mg/g。本方法准确、灵敏、简便且重现性好,依据君臣药主要成分质量分数与疗效关系,拟定了质控范...