基于多成分定量测定的六味地黄浓缩丸质量分析

目的建立同时测定六味地黄浓缩丸中多成分的定量分析方法。方法以六味地黄浓缩丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、熊果酸的量为考察指标,采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃;检测波长:0~60 min,238 nm,60~70 min,210 nm;并结合聚类分析法,比较了20个不同厂家六味地黄浓缩丸之间的质量差异。结果不同厂家的六味地黄浓缩丸中的7种成分均有检出,且其量存在差异,其中芍药苷差异较大。聚类分析结果显示,该20个厂家产品被分为2类,2类产品所测成分之间存在着较为明显的差异,其中编号4、6、8、9、11、14和16的厂家样品被归为一类,质量差异相对较小;其余厂家产品被归为一类,产品之间7个成分的量差异不大。结论方法学考察结果表明该方法符合测定要求,并提出通过多成分测定控制六味地黄浓缩丸质量的建议,可以为其质量评价提供参考。     

信息熵理论在热毒宁口服制剂中金银花与栀子提取工艺优选中的应用

目的应用信息熵理论优选热毒宁口服制剂中金银花与栀子的提取工艺。方法以绿原酸、栀子苷、木犀草苷提取率及浸膏得率为综合评价指标,选取提取时间、加水量及提取次数为影响因素,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,实现对提取工艺的正交试验优选。结果最佳提取工艺为12倍量水提取3次,每次1 h。结论信息熵理论可用于热毒宁口服制剂中金银花与栀子提取工艺的优选。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

GC法测定痛宁凝胶中冰片和薄荷脑的含量

采用GC法同时测定痛宁凝胶中龙脑、异龙脑和薄荷脑的含量。采用5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.2 μm),分流比为50∶1,柱温为88 ℃。结果表明痛宁凝胶中的龙脑、异龙脑和薄荷脑的分离度和线性关系良好,线性范围依次为0.116 9~1.402 8 mg/mL、0.107 8~1.293 6 mg/mL和0.112 7~1.352 4 mg/mL;加样回收率依为98.02%(RSD=1.76%)、100.00%(RSD=1.78%)和101.77%(RSD=1.33%)。所建立的方法适合于痛宁凝胶的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定红景天中红景天苷及大花红天素

目的 建立同时测定红景天药材中红景天苷、大花红天素的方法,比较了不同批次药材中这2种成分的质量分数差异。方法 采用HPLC-ELSD法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃;氮气体积流量2.0 L/min,漂移管温度45 ℃,增益为2。结果 红景天苷进样量在0.806～8.06 μg呈良好线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为100.56%;大花红天素进样量在2.142～21.42 μg呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率为100.40%。结论 该方法简便准确,重复性好,可作为红景天药材中红景天苷、大花红天素的测定方法。     

油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱研究

目的：建立油菜花粉总黄酮部位的HPLC指纹图谱分析方法,控制油菜花粉总黄酮部位质量。方法：利用HPLC-UV法,采用Waters C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,柱温为40℃,流速0.8 mL·min-1,检测波长320 nm。结果：建立了油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱分析方法,生成对照指纹图谱,标定16个共有峰。结论：该方法简单易行,稳定性及重复性好,可用于油菜花粉总黄酮部位的质量控制。     

基于灰色关联度和偏最小二乘回归分析的芩苏胶囊抑菌谱效关系研究

目的 基于灰色关联度法和偏最小二乘法研究芩苏胶囊抑菌作用的谱效关系。方法 使用高效液相色谱(HPLC)法建立10批芩苏胶囊的指纹图谱,采用管碟法测定芩苏胶囊(0.3 g·mL^-1)对5种常见致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯菌、肺炎链球菌)的抑菌活性,使用灰色关联度分析法结合偏最小二乘法构建谱效关系。结果 10批样品指纹图谱中有37个共有峰,芩苏胶囊对5种致病菌均具有一定的抑菌作用,对金黄色葡萄球菌有较好的抑菌作用。6、10(迷迭香酸)、14、17(丹酚酸B)号峰为芩苏胶囊抑制金黄色葡萄球菌的主要成分;10(迷迭香酸)、17(丹酚酸B)、35(苦参碱)、37(氧化苦参碱)号峰为抑制大肠埃希菌的主要成分;6、7、8、9、10(迷迭香酸)、14、17(丹酚酸B)、27、31(丹参酮Ⅰ)、37(氧化苦参碱)号峰为抑制铜绿假单胞菌的主要成分;8、9、10(迷迭香酸)、14、17(丹酚酸B)、37(氧化苦参碱)为抑制肺炎克雷伯菌的主要成分;5、23(汉黄芩素)、27、30、31(丹参酮Ⅰ)、32、33(丹参酮Ⅱ_A)、34(槐果碱)、36(氧化槐定碱)、37(氧化苦参碱)号峰为抑制肺炎链球菌的主要成分。结论 通过谱效关系研究明确了芩苏胶囊抑菌药效作用是多种成分共同作用的结果,可为芩苏胶囊的药效物质基础研究与质量控制提供参考。     

基于信息熵理论结合指纹图谱优选复方白芷止痛胶囊的提取工艺

目的以正交试验结合指纹图谱和信息熵综合评价,优选复方白芷止痛胶囊的提取工艺。方法通过正交试验,选择绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素的提取率,浸膏得率结合指纹图谱相似度作为综合评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,实现对提取工艺的正交试验优选。结果最佳提取工艺为以10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。结论以正交试验结合指纹图谱和信息熵综合评价优选提取工艺,专属性强、灵敏度高,可用于中药复方提取工艺优选。