HPLC法测定不同采收期苍耳草中苍耳亭含量

目的 确定苍耳草的最佳采收期.方法 用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长采收期苍耳亭的含量.结果 苍耳亭的含量6月份最高,7月份含量最低.结论 若以苍耳亭含量为指标,苍耳草的最佳采收期为6月份.     

HPLC法测定麸炒山药饮片中尿囊素的含量

目的建立麸炒山药饮片中尿囊素含量测定的方法,测定不同产地麸炒山药饮片中尿囊素的含量。方法采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钾水溶液(2∶98);流速0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:224 nm。结果尿囊素在0.144~2.312μg范围内线性关系良好,r=0.9999;尿囊素的平均回收率为99.05%,RSD=2.99%(n=9)。结论该方法可为麸炒山药饮片的质量控制提供依据,不同产地麸炒山药中尿囊素含量差异较大。     

百合知母汤对自然衰老型围绝经期综合征肾虚证大鼠中枢神经递质含量的影响

目的:观察百合知母汤(BHZMT)对自然衰老型围绝经期综合征肾虚证大鼠脑内中枢神经递质含量的影响.方法:采用自然衰老雌性15～16月龄SD大鼠,随机分为:围绝经期组、围绝经期+BHZMT组、围绝经期+TX肾阴虚组、围绝经期+TX+BHZMT组、围绝经期+ADE肾阳虚组、围绝经期+ADE+BHZMT组,另设一青年对照组共7组,造模1周后,各组连续灌胃给予BHZMT 3周.于末次给药次日,脱颈椎处死大鼠,迅速分离下丘脑,分别采用高效液相色谱--电化学方法测定单胺类神经递质NE、DA、5-HT的含量和免疫组化方法测定P物质和β-内啡肽的含量.结果:围绝经期大鼠NE、β-内啡肽水平下降,DA、5-HT、P物质水平明显升高;肾阴虚证大鼠NE、DA、5-HT、P物质水平明显升高,β-内啡肽则明显减少;肾阳虚证大鼠5-HT水平明显升高;经BHZMT治疗后,肾阴虚大鼠下丘脑NE、DA、5-HT(P<0.01)、P物质的含量降低,β-内啡肽的含量升高;肾阳虚大鼠下丘脑NE、DA含量升高,5-HT水平降低,但无显著性差异.结论:BHZMT可有效调节围绝经期肾阴虚大鼠脑内中枢神经递质含量,从而改善围绝经期综合征.     

马钱子碱血药浓度测定方法的优化与应用

借助考察萃取溶剂、萃取次数、萃取剂体积对马钱子碱提取回收率的影响,马钱子碱血药浓度的HPLC测定方法得到了优化.筛选得到最优的血浆处理方法,即用氨水碱化后,用4 mL的萃取剂正己烷-二氯甲烷-异丙醇65∶ 30∶5萃取2次.将马钱子碱血药浓度的测定方法应用于药动学研究,比较了静脉注射5 mg·kg-与经皮给药40 mg· kg-1马钱子碱溶液后的药动学性质,结果得到马钱子碱静脉注射和经皮给药后的药动学均符合二室模型,经皮给药后的绝对生物利用度为18.72％.可见优化后的血药浓度分析方法可以满足马钱子碱药动学研究的需要.     

附子与干姜配伍前后对附子中4种乌头类生物碱成分含量的影响

 目的 以附子-干姜药对为研究对象,采用高效液相色谱法测定附子单煎液及附子与干姜合煎液中次乌头碱(HA)、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰次乌头原碱(BHA)及苯甲酰新乌头原碱(BMA)4种乌头类生物碱,探讨两药相须配伍增效原理。方法 Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：A相为乙腈,B相为0.2%醋酸水溶液（三乙胺调pH为6.2）,梯度洗脱（0～15 min：25%～31%A;15～36 min：31%～35%A;36～40 min：35%～25%A）;流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果 4种乌头类生物碱均达到基线分离,线性关系良好（r>0.999）,加样回收率为96.9%～101.9%,RSD＜3%。与附子单煎液相比,附子与干姜合煎液中次乌头碱及苯甲酰新乌头原碱煎出量增加,苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱煎出量稍有减少,但4种乌头类生物碱煎出量总和呈增加趋势。结论 附子与干姜配伍可促进乌头类总生物碱的溶出,从成分角度解释附子与干姜相须配伍增效原理。     

基于组分结构假说构建中药药性矢量结构方程

中药本身是一个复杂的整体,有其相应的物质基础,即相应的"组分结构",而中药药性即为中药中复杂的组分结构作用于人体后的综合体现。中药中的成分/组分可表现相应的药性属性(寒、热、温、凉),组分与组分之间以及组分内部都存在着药性差异。药性相同的成分/组分,表现为相互增强;药性相反者,则相互抵消,即可以用"矢量"表示,中药药性也就是各成分/组分"药性矢量"的"矢量加和"。在结合中药药性的最新研究方法和手段的基础上,将"组分结构"假说和"中药药性矢量"相结合,拟构建中药"药性结构方程"模型,以阐述中药药性本质。中药"药性矢量结构方程"模型的构建,也将为中药配伍以及炮制机制研究提供重要的研究思路和方法。     

马钱子发酵品中生物碱化学成分研究

目的研究马钱子经朱红栓菌固体发酵产物(发酵品)的生物碱成分。方法采用溶剂提取、硅胶柱色谱等方法对马钱子发酵品的生物碱成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从马钱子发酵品中共分离得到10个生物碱成分,分别鉴定为士的宁(1)、马钱子碱(2)、伪士的宁(3)、16-甲氧基士的宁(4)、番木鳖次碱(5)、士的宁氮氧化物(6)、马钱子碱氮氧化物(7)、士的宁氯甲氯化物(8)、马钱子碱氯甲氯化物(9)和喜树次碱(10)。结论马钱子发酵品的大部分化学成分仍然是吲哚类生物碱,其中仅有10是单萜吡啶生物碱,为首次从该种植物中分离得到;化合物4是首次从该植物的种子中分离得到;化合物8和9可能为氯仿提取过程中产生的人工加合物。迄今未见朱红栓菌中含有上述生物碱的报道。与生品相比,马钱子发酵品中生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物4、6、7和10可能为发酵品新增成分,这些生物碱成分的鉴定为马钱子发酵"去毒存效"原理提供了理论依据。     

基于中红外光谱技术快速测定玄参生品及炮制品中哈巴俄苷含量的研究

 目的 采用中红外光谱衰减全反射光谱技术(attenuated total reflectance,ATR) 对玄参生品与炮制品中哈巴俄苷的含量进行快速无损的测定。方法 以高效液相色谱为对照分析方法,测定玄参炮制前后哈巴俄苷的含量,运用偏最小二乘法（partial least squares,PLS）建立ATR光谱与哈巴俄苷的HPLC分析值之间多元校正模型,并对炮制前后的未知样本进行预测。结果 校正模型决定系数生品为r²=83.81,SEE和SEP分别为0.021 55和0.051 03;制品校正模型决定系数为r²=95.56,SEE和SEP分别为0.007 30和0.034 78。 结论 该法可以作为一种准确、快速、高效、无损的检测方法用于检测中药炮制前后有效成分的变化规律。     

半夏醇制减毒新方法研究(Ⅰ)——新方法及新工艺研究探讨

目的:探索半夏醇制减毒新方法和最佳工艺参数。方法:以乙醇润制半夏减毒,采用正交试验设计考察乙醇量、润制时间、乙醇浓度、润制温度4个影响因素,以总游离有机酸含量为化学指标,以大鼠腹腔渗出液中PGE2含量为毒理指标,综合评分,以家兔眼结膜刺激性试验得分作为减毒的直观验证,优选半夏醇制减毒的最佳工艺,并以药效验证考察醇制工艺的合理性。结果:半夏最佳醇制工艺为生半夏在60℃,用0.5倍量的75%乙醇润制4 d,干燥后即得。半夏醇制后保留了半夏的镇咳、祛痰、抗炎作用。结论:该方法简单、可行,可作为半夏减毒存效新方法的研究方向。     

不同粒度五味子有效利用率评价

目的: 比较不同粒度五味子饮片中五味子醇甲等6种木脂素成分含量来确定临床最佳有效利用率的研究。方法: 通过HPLC法同时测定同一来源、不同粒径的五味子经过水煎煮后五味子醇甲等6种有效成分含量的对比情况。结果: 粉碎组的五味子醇甲等6种木脂素成分含量明显高于不粉碎组;50,65,80,100目粉碎的五味子中五味子醇甲等6种木脂素成分含量随粒度的变细而增高,但差异性不明显。结论: 粉碎组优于不粉碎组;粒度越细,加大了工作成本,故临床使用五味子时以过三号筛(50目)粗粉为宜。