正交试验优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺

目的： 优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺。方法： 以多糖得率为指标,选取浓缩程度、醇沉浓度、醇沉时间为考察因素,通过正交试验优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺。采用硫酸-苯酚法测定芦荟多糖含量。结果： 最佳醇沉工艺条件为新鲜库拉索芦荟多糖提取液浓缩比例1:2,醇沉体积分数70%,醇沉时间6 h;芦荟多糖平均得率达0.076%,平均纯度57.37%。结论： 该优选的工艺条件科学合理,可用于库拉索芦荟多糖的工业化生产。     

苦柏妇炎栓水提醇沉工艺优选

目的:优选苦柏妇炎栓的提取、醇沉工艺.方法:采用水提醇沉法,以苦参碱、盐酸小檗碱、蛇床子素质量为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数及提取时间对苦柏妇炎栓水提取工艺的影响;以苦参碱、盐酸小檗碱、蛇床子素质量的综合评分为指标,通过正交试验考察浓缩液相对密度、醇沉浓度及放置时间对醇沉工艺的影响.结果:优选的提取工艺为加12倍量水提取3次,每次2h;优选的醇沉工艺为提取液浓缩至相对密度1.18(25℃),醇沉浓度60％,放置12 h.结论:优选的工艺稳定可行,为苦柏妇炎栓的临床应用提供实验依据.     

异亚丙基莽草酸脂质体的包封率测定方法比较

目的:研究异亚丙基莽草酸脂质体含量和包封率的测定方法,建立一套准确度好、简便可行的质控方案。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL。采用HPLC测定脂质体中异亚丙基莽草酸的含量;比较超滤法、凝胶色谱法和透析法用于包封率的测定。结果:异亚丙基莽草酸脂质体采用4倍量甲醇破乳并高速离心沉淀后,取上清液进行测定,药物专属性良好,线性范围1.004～150.6 mg·L-1(r=0.999 9),加样回收率(102.01±1.18)%,准确度和精密度良好,异亚丙基莽草酸对照品溶液于6 h内稳定;超滤法、葡聚糖凝胶法及透析法测得的包封率分别为(92.96±1.91)%,(91.23±2.23)%,(73.66±7.10)%。结论:所建立的HPLC稳定可靠、准确度良好,可用于异亚丙基莽草酸脂质体的质量控制和体外分析;超滤法测定包封率简便快捷、测定结果与凝胶色谱法相当,可作为本品包封率测定的常规方法;透析法由于测定条件的限制,其测定结果受脂质体溶液稳定性、药物在脂质体中存在状态的影响较大,可能会造成测定结果偏低。     

前馈控制方法及其在丹红注射液醇沉工艺品质提升中的应用

该文基于质量源于设计理念,建立一种中药生产过程前馈控制方法,以减少原料质量波动对产品质量的影响.以丹红注射液的醇沉工艺为例,通过Box-Behnken试验设计,建立浓缩液性质、工艺参数与醇沉上清液性质之间的数学模型,并建立工艺参数优化模型,根据物料性质计算合适的工艺参数.比较了使用优化前后工艺参数进行醇沉得到的上清液质量.结果表明,使用前馈控制方法优化醇沉工艺参数能有效地控制上清液质量,有助于提高醇沉工艺上清液质量的一致性.     

2种聚合方法制备人参皂苷Rg1分子印迹聚合物分离材料的比较研究

为了从中药粗提物中定向分离人参皂苷Rg₁及其结构类似物,获得高选择性、高富集率、高吸附性能的人参皂苷Rg₁印迹聚合物分离材料,该研究分别采用沉淀聚合法和表面印迹法制备了分子印迹聚合物,并对其吸附性能做了对比研究,研究表明采用上述2种方法制备的人参皂苷Rg₁的分子印迹聚合物对模板分子都具有较高的吸附性,其最大表观吸附量可分别达到27.74,46.80 mg·g^-1;表面印迹法制备的聚合物的吸附性要明显高于沉淀聚合法制备的聚合物。试验结果表明,对于极性较强的人参皂苷Rg₁,采用表面印迹法所制备的分子印迹聚合物具有更高的选择性和更好的吸附性能,为其他极性强的活性分子制备吸附性能良好的印迹聚合物提供了重要参考。     

分步醇沉对玛咖多糖单糖组成及抗氧化活性的影响

目的:分析分步醇沉所得玛咖多糖的单糖组成,并对各部分玛咖多糖的抗氧化能力进行研究。方法:采用水提醇沉法得到玛咖粗多糖,通过分步醇沉对玛咖粗多糖进行分离、纯化;采用气相色谱分析法对各玛咖多糖的单糖组成进行分析;最后采用三氯乙酸法和清除DPPH自由基的方法考察各部分玛咖多糖的抗氧化能力。结果:分步醇沉随乙醇浓度增加依次得到0~40%乙醇多糖部分,40%~50%乙醇多糖部分,50%~60%乙醇多糖部分,60%~70%乙醇多糖部分及70%~80%乙醇多糖部分,依次命名为MP1,MP2,MP3,MP4和MP5;其中收率最大的为MP1,纯度最高的为MP4,分别为0.856%和68.5%;经气相色谱技术分析发现不同体积分数乙醇所得玛咖多糖的单糖组成种类及比例不同;抗氧化能力试验结果表明各部分玛咖多糖的抗氧化能力存在显著性差异,其中抗氧化能力最强的为MP5,MP4抗氧化能力次之,抗氧化能力最弱的为MP1。结论:分步醇沉所得各部分玛咖多糖的抗氧化能力有较大差异,玛咖多糖的抗氧化活性与其单糖组成的种类、比例及其空间构象密切相关,分步醇沉对分离纯化玛咖多糖具有重要意义,为玛咖多糖进一步分离纯化、结构组成和药理研究提供可靠的参考依据。     

黄连解毒汤自沉淀化学成分及其抗PC12细胞损伤研究

目的探讨黄连解毒汤(HJD)自沉淀制备条件,测定自沉淀主要成分量及自沉淀对PC12细胞损伤模型的保护作用。方法以提取时间和投水量为影响因素,确定自沉淀的制备工艺;采用HPLC法,测定自沉淀中黄芩苷、小檗碱、栀子苷、巴马汀、黄连碱、汉黄芩苷的量;采用CCK-8法评价HJD上清液、自沉淀对CoCl_2损伤的PC12细胞模型作用。结果在10倍量水回流提取30 min的煎煮条件下,干燥后HJD自沉淀质量约占上清液质量的10%,自沉淀中81.28%的成分为酸碱性化合物,其中黄芩苷占42.12%,小檗碱占31.17%,黄连碱占5.89%,汉黄芩苷占1.50%,巴马汀占0.60%,未检测到中性成分栀子苷。上清液、自沉淀对CoCl_2损伤的PC12细胞的EC50值分别28.25、19.58μg/m L。结论自沉淀制备工艺操作简单,重复性好,通过成分分析,得出自沉淀的形成机制以酸碱络合为主的假想;与上清液相比,自沉淀表现出较好的神经保护活性,为HJD的二次开发提供参考。     

近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉过程中的5种指标成分

建立一种运用近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种指标成分含量的方法。以高效液相色谱法为参考方法,比较了不同光谱预处理方法和波段选择方法对定量分析模型结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了参枝苓口服液醇沉工艺过程中5种成分的定量分析模型。醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种成分近红外定量分析模型评价参数Rcal2,Rpred2,RMSEC,RMSEP,RPD分别为:芍药苷0.993 3,0.997 6,0.084 9 g·L~(-1),0.073 3 g·L~(-1),14.7;芍药内酯苷0.991 4,0.992 7,0.028 1 g·L~(-1),0.030 5 g·L~(-1),10.2;甘草苷0.955 3,0.976 1,0.012 0 g·L~(-1),0.012 3 g·L~(-1),5.1;肉桂酸0.958 8,0.990 3,0.003 89 g·L~(-1),0.002 89 g·L~(-1),7.1;甘草酸0.982 0,0.986 3,0.053 8 g·L~(-1),0.059 0 g·L~(-1),7.2。该方法能够实现参枝苓口服液醇沉工艺过程中多组分含量快速检测,实时监控生产过程,保证生产质量。     

热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

目的建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控。方法采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.954 5、0.975 2、0.9691;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258。采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.9870,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519%、3.778%、3.895%。结论所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定。     

菊芋蛋白的提取及其降血糖作用研究

目的 :比较菊芋蛋白两种提取方法的蛋白质提取率,并做菊芋蛋白降血糖研究。方法 :菊芋采用丙酮沉淀法和硫酸铵盐析法提取蛋白质,以蛋白质含量为指标,优选蛋白质提取率高的提取方法,并通过小鼠体内降血糖实验,评价菊芋蛋白的降血糖效果。结果:丙酮沉淀法蛋白提取率为11.30%,硫酸铵盐析法提取率为10.80%;降糖作用研究表明,菊芋蛋白高剂量组降血糖作用明显。结论:丙酮沉淀法提取率高,菊芋蛋白具有降血糖的效果。