分光光度法测定工作场所空气中氨含量的不确定度分析

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。     

磺基水杨酸作萃取剂铜、镧、铈的萃取分离研究

目的:利用磺基水杨酸作萃取剂,在吐温80-硫酸铵固-液体系中,萃取分离Cu(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)金属离子。方法:研究了萃取相(固相)中磺基水杨酸及金属离子络合物吸收光谱;不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂对Cu(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)离子萃取率的影响。结果:与磺基水杨酸光谱比较,Cu(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)离子吸光度增大,最大吸收波长红移;La(Ⅲ)离子几乎未变。在pH2.0的酸度下,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ)之间的萃取分离。结论:方法具有简便、快速、易于操作的优点,用于金属离子的萃取分离效果较好。     

蒺藜总皂苷含量测定研究

目的：研究蒺藜总皂苷的含量测定方法。方法：以26-O-β-D-吡喃葡萄糖-（25R）-5α-呋甾烷-20（22）-烯-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷为对照品（简称化合物Ⅱ对照品）,建立紫外可见分光光度法测定蒺藜总皂苷的含量,显色试剂为E试剂和硫酸乙醇溶液,测定波长为520nm。结果：在0.06-0.2mg的范围内对照品量与吸收值之间有良好的线性关系,回归方程为Y=3.48X-0.13,相关系数r=0.9992（n=5）,平均回收率为97.28%,RSD为1.5%（n=5）。结论：以蒺藜中单体成分化合物Ⅱ为对照品进行含量测定,方法可控,重现性好,结果准确,可用于本品质量控制。     

紫外-可见分光光度法测定氯霉素炉甘石洗剂中氧化锌的含量

目的：建立紫外-可见分光光度法测定氯霉素炉甘石洗剂中氧化锌含量的方法。方法：采用锌试剂显色,紫外-可见分光光度法测定6批氯霉素炉甘石中氧化锌的含量。结果：在氧化锌含量在0.516-5.160μg/mL范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.2743X-0.0444（r=0.9962）,氯霉素炉甘石中氧化锌的平均含量为11.42g/瓶（RSD=3.86%）,结论：与络合滴定法相比,该法准确、灵敏度高、重复性好,而且简便快捷,适用于氯霉素炉甘石中氧化锌含量的质量控制。     

国产和进口盐酸二甲双胍片溶出对比研究

目的比较国产与进口盐酸二甲双胍片在不同介质中的溶出行为,评价其相似性。方法采用桨法(转速为50 r/min)、温度(37±5)℃溶出、紫外-可见分光光度法在波长233 nm处测定吸光度,测定进口和国产盐酸二甲双胍片在4种不同介质(水、pH 1.2、pH 4.0、pH 6.8缓冲液)中的累积溶出度。结果在pH 1.2介质中,进口片剂在不同时间点的累积溶出度明显高于国产片剂;在pH 4.0介质中,片剂在不同时间点累积溶出度进口比国产高;在水和pH 6.8介质中,国产片剂与进口片剂溶出行为和累积溶出度比较接近。结论本品国产与进口片剂存在差异。     

过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定尿碘方法的验证

目的 对尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T 107-2006)的修订方法进行验证.方法 参照《生物材料中化学物质的测定方法》,对方法中不碘浓度与吸光度的线性关系、最低检出浓度、样品测定精密度、准确度进行验证.结果 不同范围(0～300μg/L、300 ～ 1200 μg/L)碘质量浓度(C)与相应吸光度(A)的相关系数(r)分别为-0.9998～-1.0000(n=6)、-0.9998～-1.0000(n=6);最低检出碘浓度为1.3 μg/L:精密度:对含碘为71.3～244.9 μg/L 3个尿样和388.5 ～ 1018.0μg/L的3个尿样各重复测定6次,相对标准差(RSD)分别为1.5％(1.1/71.3)～2.5％(6.2/244.9)、0.6％(2.4/388.5)～1.7％(17.3/1018.0).准确度:测定碘73.0和206.0 μg/L 2种尿碘标准物质(n=6),相对误差(RD)分别为1.8％(1.3/73.0)、0.4％ (0.8/206.0);测定碘556.0 μg/L和883.0 μg/L 2种高尿碘标准物质(n=6),RD分别为0.2％ (1.0/556.0)、-1.6％(-13.7/883.0),测定结果均在给定值的不确定度范围内.对含碘64.6 ～ 144.9 μg/L的3个尿样和346.8 ～ 574.4 μg/L的3个尿样加碘标回收实验,回收率范围为93.2％(186.3/200.0)～103.4％(51.7/50.0),总平均为98.8％.结论 修订后的尿碘测定方法大幅减少了废液含砷量,并可无需稀释直接取高碘尿样进行消化测定,方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,符合生物样品分析的要求.     

非线性偏最小二乘法在紫外分光光度分析中的应用——沃古林眼药水有机组分的测定

Lambert-Beer定律是以稀溶液为假设前提,不考虑吸光溶质分子和邻近分子的作用,实际分析样品溶液的吸收值和浓度之间不完全呈线性关系,采用线性处理会给结果带来一定的偏差。本文将非线性偏最小二乘法应用于沃古林眼药水紫外分光光度分析,盐酸普鲁卡因、盐酸黄连素和尼泊金乙酯的平均回收率依次为99.9%、100.0%和100.1%,CC依次为1.1%、0.6%和1.1%,结果明显好于线性偏最小二乘法。本法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。     

回收率检验-正交函数分光光度法及其程序设计

本文提出的回收率检验-正交函数分光光度法,减小了在中药分析上应用正交函数法的难度,借助于电子计算机,使得最适实验条件的选择变得简单易行。通过芫花根注射液有关数据的计算,得到了7组回收率在99～101%范围内的适宜条件,8组回收率在98～102%范围内的适宜条件。     

用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定人体结石中的铜、铁、锌、镁

用HNO_3—HCIO_4或HNO_3—HCIO_4—H_2O_2体系进行样品处理后,以空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定人体结石中之铜、铁、锌和镁。该法快速、简便,精密度较高,回收率也较为理想。检测了样品溶液中各种其它有关离子的干扰,发现干扰是轻微的。本法与其它相关技术结合,在定量评估结晶态、特别是人体结石实验室分析检测上具有应用的可行性。     

多次标准加入分光光度法同时测定复方药物中各组分含量的研究

分光光度法同时测定多组分体系的研究及应用进展很快。其中,计算数学同分光光度法联用则尤为人们所重视。本文提出的方法是根据多波长处多次标准加入分光光度测定所得的数据,通过矩阵运算求出复方药物中各组分的含量。作者以双组分药物——复方甲基异(口恶)唑为例,应用线性方程组求解过程的误差传递与矩阵条件数的关系,对测定所需条件的优化