短刺小克银汉霉对马钱子生物碱盐转化工艺的研究

目的 为提高短刺小克银汉霉对马钱子中马钱子碱与士的宁的转化率,构建高效的短刺小克银汉霉微生物转化体系。方法 根据菌种的生长代谢规律,采用单因素实验法,以马钱子碱硫酸盐和士的宁硝酸盐作为底物,以对底物的转化率作为指标,对可能的影响因素进行了考察。结果 获得了优化的转化工艺,即接种量为4%、发酵时间为2.5 d、底物质量浓度为20 mg/L、转化时间为3 d、培养温度为28 ℃、培养基初始pH值为6.5、摇床转速为150 r/min。在此工艺条件下,2种底物的平均转化率分别达到了77.75%与77.10%。结论 短刺小克银汉霉对2种底物的平均转化率分别提高了约17%与22%,此微生物转化体系能够满足马钱子减毒存效研究的需要。     

HPLC法测定接骨丸中马钱子士的宁含量

目的:利用高效液相色谱法测定接骨丸中成药马钱子士的宁的含量,为控制接骨丸的质量提供可靠依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(20∶70)等度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:士的宁的线性范围是0.080 g·L-1~0.400 g·L-1;r值均为0.99997,平均加样回收率为99.30%,RSD分别为0.89%。结论:利用高效液相色谱法测定接骨丸中士的宁的含量,具有良好的重现性和专属性,且准确快捷,能够很好地控制接骨丸的内在质量。     

双波长分光光度法测定金钱白花蛇药酒中士的宁含量

目的测定金钱白花蛇药酒中士的宁的含量.方法采用双波长分光光度法.结果士的宁在1.6～14.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.35%,RSD为2.4%(n=7).结论该方法可排除其它成分的干扰,具有准确可靠,重现性好的特点.     

马钱子中士的宁与马钱子碱的含量测定

目的:建立马钱子中士的宁和马钱子碱的硅胶柱准离子色谱分析法。方法:色谱柱20RBA×SIL,4.6mm×150mm,柱经10um,柱温为室温;流动相为甲醇0.1mol/L,醋酸铵O.1mol/L,醋酸(80:5:15);流速1ml.min~(-1);检测波长254nm。结果:士的宁线性范围0.03672ug～0.0612ug,回收率_1=99.19%,RSD_1=1.58%;马钱子碱线性范围0.9450ug～0.1575ug,回收率_2=98.6%,RSD_2=1.81%。结论:该分析方法是一种灵敏、准确和简便的分析法。     

马钱子的毒性研究进展

钱子有较明显的药效,在临床及民间多有应用,但因马钱子治疗剂量与中毒剂量较接近,其临床应用的毒副反应报道也多,限制了马钱子的广泛使用.马钱子在治疗各种疾病中疗效肯定,是具有较大开发潜力的中药.文章回顾和分析了近年来研究有毒中药马钱子的文献,总结并归纳马钱子在化学成分、毒理学、药代动力学、减毒增效方面的研究进展,为今后深入进行中药毒性,特别是马钱子的毒性研究提供相关的依据,并针对马钱子减毒增效的机制为马钱子的临床应用提供了合理性的建议.     

马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱GC法测定

用气相色谱法测定了马钱子、九分散、平消片和马海治瘫片中士的宁和马钱子碱的含量。使用Gaa Chrom Q担体，3%OV-101固定液，0.5m×3mm不锈钢柱、柱温265℃，氢火焰离子化检测。     

金马通络胶囊质量标准研究

目的 对金马通络胶囊进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对西洋参、淫羊藿进行定性鉴别，采用HPLC法对处方中主要成分东莨菪碱及士的宁进行含量测定。结果 氢溴酸东莨菪碱与土的宁平均回收率分别为98．72％（RSD＝2．95％）及97．00％（RSD＝2．40％），线性范围氢溴酸东莨菪碱为0．8－10．0μg(r=0.9997)，士的宁为1．66－8.30μg(r=0.9994)。结论 研究表明，本方法简便、准确、重现性好，为金马通络胶囊内在质量控制提供了实际可行的方法。     

HPLC法测定马钱子及其炮制品中士的宁和马钱子碱的含量

目的:用HPLC法对马钱子的江西炮制方法及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定。方法:色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254nm。结果:江西法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论:该法精确、简便、重现性好。     

毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

应用毛细管区带电泳法,对伸筋丹胶囊中的士的宁和马钱子碱成分进行了分离研究。采用ｐＨ＝６．０的０．２ｍｏｌ／Ｌｔｒｉｓ－磷酸溶液作为缓冲液;运行电压２０ｋＶ;检测波长为２６０ｎｍ,被测成分可得到较好分离。用内标法测定其含量,结果表明,在０．０２￣０．１５ｍｇ／ｍＬ范围内,士的宁和马钱子碱均与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均回收率分别为９５．１％（ＲＳＤ＝２．８％）和９６．４％（ＲＳＤ＝３．０％）。     

基于制马钱子在大鼠体内药动学行为的蓄积可能性研究

目的研究临床剂量下制马钱子在大鼠体内多次给药的药动学过程及各组织脏器中的含量,探讨马钱子在体内蓄积的可能性。方法大鼠分别单次、多次ig给予制马钱子,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定大鼠血浆和组织中马钱子碱和士的宁的血药浓度,比较不同给药次数下2种成分的药动学和组织分布差异,探讨其在体内是否存在蓄积。结果制马钱子单次给药后,马钱子碱和士的宁的主要药动学参数半衰期(t_(1/2))为10.59、8.39 h,达峰时间(t_(max))为0.77、0.64 h,t_(1/2Ka)为5.38、2.63 h,峰浓度(C_(max))为2.97、10.83 ng/L,药时曲线下面积(AUC_(0～t))为87.36、172.24 ng·h/L,药物消除率(CL/F)为40 637.08、38 370.26 L/(h·kg);制马钱子中马钱子碱与士的宁的血药浓度在大鼠给药3 d后达到稳态。末次给药后,制马钱子中马钱子碱和士的宁的主要药动学参数分别为:t_(1/2)为7.07、4.75 h,t_(max)为0.48、0.46 h,t_(1/2Ka)为3.23、1.09 h,C_(max)为5.77、34.83 ng/L,AUC_(0～t)为32.80、107.86 ng·h/L,CL/F为75 920.52、43 871.54 L/(h·kg)。与单次给药比较,马钱子碱和士的宁在多次给药后,肝、肾组织中的含量明显减少,其他组织无明显变化。结论制马钱子中马钱子碱与士的宁在大鼠体内单次、多次给药的药动学过程均符合一室模型,体内血药浓度变化过程趋势基本一致。两者在大鼠体内具有吸收速度快的药动学特征。给药3 d后,马钱子碱与士的宁血药浓度达到稳态,并未出现随着给药次数的增加,血药浓度持续增加的现象。单次和多次给药后的各组织含量并未增高。提示在安全给药剂量下,多次给予制马钱子,不会引起马钱子碱与士的宁在大鼠体内血药浓度的持续叠加升高,导致中毒现象的发生。