非那西丁及其代谢产物对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定

目的建立非那西丁及其代谢产物对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定方法.方法色谱柱:Nova-PakR C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇水溶液,其梯度洗脱程序为:17%(体积分数,下同)甲醇(保持5 min)→80%甲醇(10 min)→17%甲醇(12 min);检测波长254 nm.结果非那西丁、对乙酰氨基酚线性范围分别为0.687～87.920 μg/mL(r=0.9999,n=5),0.423～54.200μg/mL(r=0.9997,n=5).低、中、高三种浓度的平均方法回收率非那西丁为96.9%(n=5),对乙酰氨基酚为95.1%(n=5); 日内,日间精密度(RSD)均小于6%(n=5).结论本研究为非那西丁的药物代谢研究提供了一种测定方法.     

质量控制图在药物非那西汀熔点测定中的应用研究

目的：建立熔点测定质量控制图,对药物原料熔点测定进行日常监控。方法：查阅相关标准、规范以及文献,以非那西汀熔点测定为例,建立质量控制图,提出建立质量控制图的工作流程。结果与结论：药物熔点检测质量控制图的制作工作流程主要包括：熔点控制样的制备和评估、子组数据正态性检验、预控制图的制作、控制图的建立和应用以及控制图的修订等步骤。质量控制图可以直观地反映出检测的过程状态,对于药品检测实验室宏观、长期的质量控制有重要意义。     

莪术油对大鼠肝微粒体CYP1A2酶活性的影响

目的:建立非那西丁及其代谢产物的液质联用检测法,研究莪术油对大鼠肝微粒体CYP1A2酶活性的影响,为临床合理用药提供参考。方法:色谱柱为XDB-C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速:0.4mL.min-1,柱温:30℃,以多反应监测方式采集数据。以非那西丁为探针药物,采用体外实验,实验组给予莪术油,对照组给予生理盐水,评价药物代谢酶CYP1A2酶活性的变化。结果:非那西丁和对乙酰氨基酚的检测浓度线性范围分别为4～1600ng.mL-1(r=0.9973)、3-2000ng.mL-1(r=0.9973)。实验组测得的扑热息痛/非那西丁的比值:11.30±0.71,对照组:9.60±1.04,t检验显示P<0.05,有统计学意义。结论:本法可用于检测大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物浓度。莪术油对大鼠肝CYP1A2酶的活性,有体外诱导作用。     

高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中CYP1A2酶的活性及动力学考察

目的:建立以非那西丁为探针的高效液相色谱-紫外检测的实验方法,测定大鼠肝微粒体中CYP1A2酶活性并对其进行动力学考察。方法:采用Shimadzu Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为:100 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.3)和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长245 nm。非那西丁与大鼠肝微粒体在37℃温孵60 min,加入冰甲醇终止,12000 r.min-1离心10 min,取上清进行HPLC分析,以Lineweaver-Burk作图计算Vmax与Km值。结果:非那西丁、对乙酰氨基酚及其内标间乙酰氨基酚三者分离良好且无内源性干扰。对乙酰氨基酚最低检测限50 nmol·L-1,线性范围0.1～10μmol·L-1。日内日间精密度均小于10%。回收率大于75%。动力学考察表明选择甲醇作为终止试剂效果较好,非那西丁在0.2 mg·mL-1大鼠肝微粒体体系中孵育60 min,测得动力学参数Vmax为0.21 nmol·min-1.mgprotein-1,Km为20.39μmol·L-1。结论:该方法稳定,结果能准确地反映CYP1A2酶的活性,可以用于相关动力学研究。     

奇异值分解和主成分回归测定克感敏片三组分

将奇异值分解和主成分回归相结合,首次用于药物的含量测定,采用紫外分光光度法同时测定克感敏片中的非那西丁、氨基比林和咖啡因的含量．其结果明显优于最小二乘法．     

CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量

目的 建立复方乙酰水杨酸片含量测定的新方法。方法 采用ＣＰＡ－矩阵法,不经分离直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。计算程序采用ＢＡＳＩＣ语言编制。结果 乙酰水杨酸、咖啡因,非那西丁的平均回收率和相对标准偏差分别为１０１．７％,０．２６％;１０１．３％;０．２１％和９７．６０％,０．６７％。结论 本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片的含量。     

Induction of diphenytriazol on cytochrome CYP1A

AIM: To study the effects of diphenytriazol on cytochrome P-450 (CYP) enzymes. METHODS: SD rats were pretreated with diphenytriazol. The catalytic activities of rat liver microsomes were determined by assaying ethoxyresorufin-O-deethylase (EROD) and pentoxyresorufin-O-dealkylase. Phenacetin and aminopyrine were se- lected as the substrate of CYP1A and CYP2B, respectively. The concentration of remaining substrate in microso- mal incubates was determined by reversed-phase high-pe…     

HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质。方法:采用大连依利特 Sino Chrom-BP C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:乙腈-0.1%醋酸钠溶液(20:80)(含0.1%三乙胺,醋酸调节pH 3.5);流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为302 nm,进样量20μL;外标法定量。结果:该方法阿司匹林、非那西丁、咖啡因、水杨酸在8.0～80.0,8.0～54.4,2.0～12.0,0.01～0.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;r 分别为0.9998,1.0000,0.9996,0.9995。阿司匹林、咖啡因及水杨酸的平均回收率分别为99.6%,100.6%,99.8%;RSD 分别为1.15,0.6%,0.9%(n=9)。结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行。     

紫外褶合光谱法测定安痛定复方成分

目的不经分离同时测定安痛定复方成分的含量。方法以紫外褶合光谱为基础，结合PLS法，利用计算机信息处理技术的褶合曲线分析法。结果安痛定复方成分中非那西丁、氨基比林和苯巴比妥三组分的平均回收率及相对标准偏差（RSD）分别为99．73％，0．84；99．35％，0．73％；100．3％，1．85％。结论该方法操作简便，可用于安痛定复方成分的质量监控。