基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷含量分析的方法。方法：采用FORTIS-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%KH₂PO₄溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长330 nm。 结果：绿原酸在4.82~96.30 μg·mL^-1、木犀草苷在1.62~32.40 μg·mL^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.8%和98.4%,RSD分别为1.07%和1.64%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于夜香牛颗粒的质量控制。     

藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOF MS分析鉴定

目的：建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持。方法：采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱（UPLC-ESI-TOF MS）联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相组成比例分别为0.05%甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量1 μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为（1） phlomiol;（2） lamalbid;（3） phlorigidoside C;（4）胡麻属苷;（5）山栀苷甲酯;（6）5-羟基马钱苷;（7） vanillyl-O-β-D-葡萄糖苷;（8）绿原酸;（9）6-O-乙酰山栀苷甲酯;（10） cistanosideE;（11）7,8-dehydropenstemoside;（12） chlorotuberoside;（13）7-epi-loganin;（14）7-dehydroxy-2-zaluzioside;（15）马钱苷;（16）连翘酯苷B;（17）8-O-乙酰山栀苷甲酯;（18）芦丁;（19）木犀草苷;（20）毛蕊花糖苷;（21）木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;（22） salviifoside A;（23）8-epi-7-deoxyloganin;（24）异类叶升麻苷;（25）芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;（26）6β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;（27）芹菜素;（28）6-O-syringyl-barlerin;（29）木犀草素;（30）槲皮素。结论：通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考。     

不同种源金银花陕西引种后主要成分的比较分析

目的考察不同种源金银花在陕西临潼引种栽培后质量的变化,并比较引种与陕西产野生金银花的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以绿原酸和木犀草苷为指标,测定不同种源金银花及引种到陕西临潼后,花蕾、茎和叶中绿原酸和木犀草苷的含量变化,并与陕西产野生金银花进行比较。结果种源为山东九间棚和河南封丘金银花引种到陕西临潼后,绿原酸和木犀草苷含量均有所下降,但引种种中2种有效成分的含量均高于本地野生种。结论陕西临潼引种金银花质量符合药用要求,可补充金银花市场需要,具有较高的市场价值。     

木犀草苷对人食管鳞状癌Eca109细胞生长的抑制作用及其机制

目的 研究木犀草苷对人食管鳞状癌Eca109细胞生长的抑制作用及其机制。方法 Eca109细胞经不同浓度木犀草苷处理后,MTT法检测Eca109细胞增殖;倒置显微镜观察Eca109细胞形态的变化;流式细胞术检测Eca109细胞周期变化及细胞凋亡情况;RT-PCR检测Eca109细胞cyclin D1、survivin和c-myc基因表达。结果 MTT实验表明,木犀草苷80、120、160、200、240 μmol/L对Eca109细胞均有抑制作用,且与浓度相关。木犀草苷可引起Eca109细胞形态改变、体积缩小,并与周围细胞脱离,浓度为240 μmol/L时使细胞呈出芽状,有的细胞伸出多个伪足样突起;浓度为160、240 μmol/L时,可将细胞阻滞于G₂/M期,诱导细胞凋亡;浓度为240 μmol/L并处理Eca109细胞48 h后,使Eca109细胞cyclin D1、survivin和c-myc基因表达低于对照组（P＜0.05）。结论 木犀草苷对食管鳞状癌Eca109细胞的生长有显著抑制作用,其通过改变细胞周期、诱导细胞凋亡及抑制相关基因的表达发挥抗肿瘤作用。     

江苏东海县金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究

目的:研究江苏省东海县金银花药材基地不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化规律,确定金银花药材的最佳采收期。方法:采用2010 年版《中国药典》金银花含量测定方法测定绿原酸、木犀草苷含量,结合液相指纹图谱技术和干花收率等指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期及金花期的质量。结果:不同花期金银花中绿原酸、木犀草苷含量存在明显变化,干花质量与产量也存在明显变化。结论:江苏省东海县药材基地金银花最佳采收期为二白期与大白期,与地道产地一致。     

HPLC测定热毒平颗粒中木犀草苷的含量

目的:研究热毒平颗粒中木犀草苷的含量测定方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法。色谱柱为Thermo HypeisilGOLD(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速1 mL.min-1,柱温30℃;检测波长350 nm。结果:木犀草苷在0.034 7～0.694μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为0.5%。结论:所建立的方法能准确可靠地进行定量检测,可有效地控制制剂质量。     

锦灯笼药材质量标准研究

目的:建立锦灯笼药材的质量标准。方法:采用薄层鉴别,以硅胶HSG为薄层板,氯仿-丙酮-甲醇(25∶1∶1)为展开剂,薄层色谱在紫外光灯(365 nm)下检识,酸浆苦味素L荧光斑点清晰,分离效果理想。高效液相色谱方法采用VenusilXBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长350 nm,流速1 mL.min-1对锦灯笼中的木犀草苷含量进行测定。结果:木犀草苷含量在0.50~249.40 mg.L-1呈良好的线性关系Y=55 313X+3.164 1,r=1.000。平均回收率分别98.79%,RSD 1.1%,日内和日间精密度RSD均分别小于2%。结论:建立的定性和定量方法可用于锦灯笼药材的质量控制。     

近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量

目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。