穿心莲内酯类成分在不同溶媒中的化学稳定性研究

目的 考察穿心莲内酯类成分在不同溶剂中的化学稳定性.方法 以非极性、极性溶剂及不同体积分数的甲醇或乙醇为溶剂提取穿心莲内酯类成分,利用HPLC法检测其变化规律,探讨不同提取介质对其化学稳定性的影响.结果 极性溶剂及醇水混合溶剂对穿心莲内酯类化学成分的提取率较高,但是介质极性增大会降低其化学稳定性;常温条件下,以甲醇为溶剂,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和去氧穿心莲内酯在放置过程中含量逐渐升高,3d后开始下降,在HPLC图谱中显示峰较明显的X1和X2成分则一直下降;在不同体积分数的甲醇-水溶液中,5个指标成分的含量一直下降;在乙醇、85％乙醇中,5个指标成分3d内均较稳定,之后开始下降,但下降幅度较不同体积分数甲醇作溶剂时低.以85％乙醇为介质,经100℃加热30 min后穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量均升高,2h后仅脱水穿心莲内酯仍升高,X1和X2一直降低;于-80℃放置12 h后,各内酯成分基本保持不变.结论 穿心莲内酯类成分在乙醇和85％乙醇中稳定,在甲醇中不稳定,在甲醇-水中变化较大;穿心莲内酯类成分的化学稳定性较差,分析过程中应注意溶剂的选择,不宜长时间放置;穿心莲内酯和去氧穿心莲内酯的热稳定性较差,生产过程中应随时监测环境温度,尽量保持低温.     

圆锥石头花中的三萜皂苷

目的：研究圆锥石头花根中的化学成分。方法：用75％乙醇回流提取,乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,采用硅胶、SephadexLH-20、Rp—C18柱色谱法和制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从圆锥石头花根中分离得到8个多糖三萜皂苷。结论：化含物1-8首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定布渣叶中山柰素的含量

目的：建立布渣叶中山柰素的含量测定方法,为其制定质量标准提供依据。方法：采用高效液相色谱法对布渣叶药材山柰素进行含量测定。色谱柱：Diamonsil（钻石）C18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）;流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：367nm。结果：山柰素进样量在0.01021ug~0.20420ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。平均加样回收率为99.13%,RSD为1.05%（n=6）。结论：所建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该药材的质量评价。     

穿心莲化学成分的研究

目的研究穿心莲Andrographis paniculata的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、反相制备色谱等技术进行分离,并根据理化性质和波谱学手段对分得的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为穿心莲酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异高黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖芹菜素(9)、绿原酸(10)。结论化合物2～7、9、10为首次从穿心莲属植物中分离得到。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

星点设计-效应面法优化穿心莲总内酯固体脂质纳米粒处方

目的优选穿心莲总内酯固体脂质纳米粒(TLA-SLN)的处方。方法以穿心莲中4种内酯类成分包封率的满意度函数作为评价指标,采用冷却高压均质法制备穿心莲总内酯固体脂质纳米粒,考察药脂比、磷脂脂质比、Tween-80在水中质量分数对评价指标的影响,并运用星点设计-效应面法对结果进行多元线性和二项式拟合,优选最佳的工艺条件。结果从相关系数及各指标二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,冷却压均质工艺能有效制备固体脂质纳米粒,优化的最佳处方为药脂比为10%、磷脂脂质比1.25、Tween-80在水中的质量分数为4%,实测值与理论预测值偏差小于7%。结论星点设计-效应面法能有效优选穿心莲总内酯固体脂质纳米粒处方。     

基于电子舌的穿心莲水煎液的掩味效果评价研究

目的 探讨电子舌用于评价穿心莲掩味效果的可行性,为药物掩味研究提供参考.方法 以穿心莲为苦味中药模型药,选择醋酸钠(NaAc)、甜蜜素(SC)、腺苷-5′-磷酸(AMP)、2,4-二羟基甲苯酸(DA)作为掩味剂,通过电子舌进行测定,所得数据用主成分分析法进行分析,并进行不同维度数据空间内欧氏距离计算,以苦距大小作为评价指标评价掩味效果,并与口尝结果比较.结果 电子舌对SC、AMP、DA 3种掩味剂的掩味效果的区分与口尝法的评价结果基本一致,但对NaAc的评价结果与口尝评价结果不一致,提示使用电子舌评价中药掩味效果需要满足一定的条件.结论 电子舌在满足一定的条件下,可以用于中药掩味效果的评价.利用电子舌进行药物味觉信息评价,应运用药学、化学专业知识及相关学科的知识加以分析,逐步完善这种评价方法和模式.     

穿心莲二萜内酯有效部位化学成分的液质联用法鉴定及其初步药效学研究

目的:建立HPLC-DAD-ESI-MS分析鉴定穿心莲二萜内酯有效部位的主要化学成分的方法,并对其药效学进行研究。方法:Agilent SB-C₁₈色谱柱 (2.1 mm×150 mm,5 μm);流动相A为乙腈,流动相B为水,60 min梯度洗脱;流速0.4 mL·min^-1;进样 5 μL;检测波长 205 nm。柱温为25 ℃;采用正离子模式,m/z扫描范围50~1 000;利用2种肿瘤细胞株造活体动物模型,对有效部位进行抗肿瘤方面的初步药效学研究。 结果:穿心莲二萜内酯有效部位中有5种二萜内酯类化学成分获得了良好的分离与鉴定。药效学实验表明,穿心莲二萜内酯有效部位对肿瘤有一定的抑制作用。 结论:建立了一种基于HPLC-DAD-ESI-MS 技术对穿心莲二萜内酯有效部位的化学成分进行快速鉴别的方法,并进行了初步药效学研究,为穿心莲二萜内酯有效部位的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

穿心莲优良种质筛选研究

搜集穿心莲种质资源20份,进行种植试验和生物学鉴定、评价及药用成分含量测定,结果表明:各地种植的穿心莲种子纯度不一致、混杂严重,主要存在大叶型和小叶型两种生态类型;不同种质的穿心莲茎叶干重、药用成分含量均差异显著,大叶型的茎叶干重及药用成分含量均明显高于小叶型,说明大叶型穿心莲的产量、产值较小叶型穿心莲具有明显的优势;经过2年的试验,初步筛选出产量中上等、药用成分含量高的优良品系。     

临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分研究

目的:研究临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分。方法:利用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对临泉产穿心莲地上部分90%乙醇提取物的化学成分进行分离和纯化,运用波谱学技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从穿心莲的乙醇提取物中分离并鉴定出14个黄酮类化合物,分别是双氢汉黄芩素(1)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(2)、2-羟基-3,4,6-三甲氧基查尔酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(4)、穿心莲素(5)、5-羟基-7,8,2',5'-四甲氧基黄酮(6)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(7)、2'-甲氧基-5,6,7-三甲基黄芩素(8)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(9)、高车前素(10)、7,8,2',5'-四甲氧基黄酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、穿心莲黄酮苷A(12)、穿心莲黄酮苷C(13)、穿心莲黄酮苷G(14)。结论:其中化合物1、2、3、8首次从穿心莲中分离得到。