固相微萃取/气-质联用/选择离子检测法检测卷烟添加剂中的补骨脂

目的：建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。方法：采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法。结果：成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。结论：本方法灵敏度高，重现性好，对目标化合物能实现简便、快速地检测。     

冻干人胎盘因子的高效液相色谱法测定及生物质谱的应用

建立反相高效液相色谱法检测了冻干人胎盘因子，并用生物质谱法测定其分子量范围。采用Kromasil—C18柱，以0．05m01／L CH3C00Na—CH3C00H(体积比100：0．5)为流动相，紫外检测器214nm波长处检测。结果表明：同一样品连续5次进样，各峰的保留时间和峰总面积的变异系数小于2．0％;分子量分布范围在10000以下且连续3批产品色谱图一致。该法快速灵敏、结果准确，可以作为冻干人胎盘因子质量控制的常规检验方法。     

电喷雾一质谱法建立麦冬对照药材特征图谱研究

目的：建立麦冬对照药材皂苷成分特征图谱。方法：采用C18固相萃取小柱预处理样品，电喷雾—质谱负离子全扫描法检测。结果：从麦冬对照药材甲醇提取物负离子全扫描质谱图中选择4强峰建立麦冬对照药材皂苷成分的特征图谱。结论：该分拆方法有较好的重现性，是快速、准确鉴别麦冬药材的好方法。     

高效液相色谱—电喷雾质谱法同时测定人血浆中咖啡因、咪哒唑仑和代谢产物及其在药物代谢研究中的应用

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人体血浆中咖啡因及代谢物1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑及代谢产物1-羟咪哒唑仑。并将它应用于中药止咳橘红颗粒对CYP3A4和CYP1A2抑制作用的研究。方法:血浆样品先经液-液萃取纯化浓缩后,以ODS-C18为固定相,甲醇-0.01％甲酸不同比例为梯度洗脱流动相,内标物为阿普唑仑。经HPLC分离后的化合物在电喷雾离子源中被电离,电离后以选择离子方式检测各化合物的分子离子峰,以峰的保留时间及质荷比进行定性,以峰面积进行定量。结果:咖啡因、1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑、1-羟咪哒唑仑分别在50～5000 ng·mL-1(r=0.9971),22.4～2240 ng·mL-1(r=0.9982),1.23～123 ng·mL-1(r=0.9997),0.84～84 ng·mL-1(r=0.9983)的范围内呈良好的线性关系。4种化合物的平均回收率均大于90％,日内及日间RSD均小于10％。结论:此方法简便,快速,灵敏,可同时测定人体血浆中咖啡因、咪哒唑仑及各自的主要代谢产物。     

“瘦肉精”残留检测研究进展

盐酸克伦特罗(HydrochlorideClenbuterol)是人工合成的β-肾上腺素能受体兴奋剂之一,学名2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐,医学上常用于防治哮喘性慢性支气管炎、肺气肿等呼吸系统疾病,又称克喘素。克伦特罗在动物体内能增强脂解和减慢蛋白质分解代谢,具有调节     

格列吡嗪胶囊的相对生物利用度和生物等效性

目的:考察格列吡嗪胶囊人体相对生物利用度及生物等效性。方法:20名健康男性志愿者,采用交叉给药方案,分别单剂量口服5.0mg受试格列吡嗪胶囊和参比格列吡嗪胶囊,用液相色谱-串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度,进行人体相对生物利用度和生物等效性评价。结果:单次口服5.0mg受试格列吡嗪胶囊和参比格列吡嗪胶囊后,达峰时间(Tmax)分别为(2.1±0.5)h和(2.2±1.1)h;峰值血药浓度(Cmax)分别为(298.95±105.66)ng/ml和±281.55±68.84)ng/ml;半衰期(t1/2)分别为(4.14±1.33)h和(3.80±1.28)h;药时曲线下面积采用梯形法计算,AUC0-t分别为(1565.89±659.41)ng·h/ml和(1580.13±465.43)ng·h/ml,AUC0-∞分别为(1649.53±704.58)ng·h/ml和(1644.15±478.92)ng·h/ml。结论:受试格列吡嗪胶囊的相对生物利用度为(98.3±19.3)%,主要参数的双、单侧t检验,结果显示两种制剂为生物等效制剂。     

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量

目的 建立中药常通口服液中重金属铅（Pb）的含量测定方法。 方法采用电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量，RF功率 1.35 kW，反射功率 ＜ 5W，采样深度6.8 mm，溶液提升量 1 mL·min^-1，氩气流量：冷却气 12.0 L·min^-1，辅助气 1.0 L·min^-1，雾化气1.0 L·min^-1。结果铅在1～8 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 2），平均回收率为99.12%，RSD＝2.86%。结论 该方法简单、快捷、灵敏，可用于常通口服液的质量控制，常通口服液中铅含量符合规定。     

HPLC—MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min~(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL~(-1),最低定量浓度为10ng·mL~(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。     

液相色谱-质谱法在生物样品药物定量分析中的基质效应

液相色谱-质谱法现已成为新药研发，尤其是药物代谢与药物动力学研究不可或缺的有力工具。液相色谱-质谱法由于其高分离效能、高选择性和高灵敏度，尤适于复杂生物样品中药物及其代谢产物的分析测定，其中以电喷雾电离(ESI)方式应用最为广泛。由于质谱检测的高选择性使人们认为样品制备过程可以简化，对组分间色谱分离的要求也相府降低。此外，为满足高通量分析的要求，     

双氯芬酸钾胶囊的人体生物等效性研究

目的:研究2种双氯芬酸钾胶囊的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服受试制剂或参比制剂,采用高效液相色谱-质谱法测定血药浓度,计算药动学参数和相对生物利用度。结果:受试制剂与参比制剂的药-时曲线符合一房室模型,AUC0～8分别为(2.27±0.66)、(2.16±0.58)(μg·h)/ml,Cmax分别为(1.27±0.40)、(1.38±0.58)μg/ml,tmax分别为(0.9±0.7)、(1.0±0.7)h;受试制剂的相对生物利用度为(104.9±12.8)%。结论:2种双氯芬酸钾胶囊具有生物等效性。