肉桂不同部位中4 种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律。方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:肉桂超声提取的最佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量最高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量最低。桂花中桂皮醇含量最高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高。桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量最高。结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据。     

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

摘 要：目的：建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础。方法：采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridge BEH C18（4.6 mm×250 μm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,柱温30℃,检测波长255 nm、280 nm。结果：70 min内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1976 μg（r=0.999 3）,70-3487 μg（r=0.999 7）,30-913 μg（r=0.999 5）,35-1734 μg（r=0.999 5）,0.6-187 μg（r=0.999 8）,加样回收率平均范围95.29%-100.17%。结论：建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法。     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

平卧菊三七的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens全草的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七全草的70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、山柰酚(4)、黄芪苷(5)、山柰酚-5-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、7-甲醚黄芩素(7)、4-甲氧基肉桂酸(8)、苄基葡萄糖苷(9)、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)、原儿茶酸(15)和丁香酚苷(16)。结论化合物7、8、12、14和16为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物3、6、9~11和13为首次从该植物中分离得到。     

毛酸浆果实的化学成分研究

目的对茄科酸浆属植物毛酸浆Physalis pubescens果实的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离技术进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从毛酸浆果实80%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(1)、咖啡酸乙酯(2)、β-谷甾醇(3)、反式对羟基肉桂酸乙酯(4)、槲皮素-3,5,7三甲氧基-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-(6′-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(7)、橄榄苦苷(8)、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮(9)。结论化合物4~9为首次从茄科酸浆属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。     

板蓝根乙醇提取物化学成分及其抑制一氧化氮释放活性研究

目的 研究板蓝根Isatidis Radix的化学成分及其抑制一氧化氮（NO）释放活性。方法 采用硅胶、反相ODS C18、葡聚糖凝胶、半制备液相等色谱技术分离纯化,结合理化性质,NMR、MS等波谱数据解析结构,CCK-8法测定化合物抑制NO释放活性。结果 从板蓝根中共分离鉴定了17个化合物,分别为(7S,8R,7′S,8′R)-3,4,3′,4′-tetramethoxy-9,7-dihydroxy-8.8′,7.O.9′-lignan(1)、(-)-(7R,7′R,8S,8′S)-4-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-羟基-3,3′,5′-三甲氧基-7,9′:7′,9-双环氧木脂烷（2）、liballinol(3)、2-amino-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propane-1,3-diol(4)、对羟基苯丙醇（5）、3-甲氧基-4-羟基苯丙醇（6）、3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮（7）、 3,4,5-三甲氧基肉桂酸（8）、(E)-4-(3R,4S)-3,4-dihydroxy-2,6,6-trimethylcyclohex-1-...     

经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性传递规律分析

目的 探究桃核承气汤物质基准关键质量属性的传递规律。方法 制备15批桃核承气汤冻干粉作为物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果 15批桃核承气汤特征图谱选取的48个特征峰在传递过程中无丢失,多数特征峰相对峰面积的转移率在均值的70%～130%,饮片-物质基准中苦杏仁苷、甘草酸、肉桂酸、大黄总游离蒽醌的平均转移率分别为（21.03±6.83）%、（21.16±2.60）%、（35.96±14.04）%和（6.01±2.05）%,干膏率平均传递率为78.68%。结论 桃核承气汤物质基准的关键质量属性均可在药材-饮片-水煎液-物质基准中稳定传递。初步构建桃核承气汤物质基准制备全过程质量控制体系,为后续复方制剂的开发提供了方法参考。     

HPLC-PDA联合Box-Behnken响应面法优选五苓散低极性部位提取工艺

目的 应用HPLC-PDA联合响应曲面法,筛选五苓散低极性部位乙醇提取最佳工艺。方法 采用多波长切换定量测定,以23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、麦角甾醇、茯苓酸、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、肉桂酸、桂皮醛9种有效成分为评价指标,采用Box-Behnken响应曲面法考察提取乙醇体积分数、料液比、提取时间对提取工艺的影响,确定最佳工艺。结果 色谱柱为Agilent Proshell 120 EC-C₁₈柱（100 mm×4.6 mm,2.7 μm）,体积流量为0.8 mL/min,柱温为40℃。流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱：0~10 min,37%~60%乙腈;10~20 min,60%乙腈;20~23 min,60%~95%乙腈;23~36 min,95%乙腈;36~37 min,95%~37%乙腈;37~42 min,37%乙腈。检测波长为280、247、220、208 nm多波长切换。最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。结论 建立的HPLC-PDA法稳定可行,适合多种成分同时测定。响应曲面法所建模型准确,可以较好地预测9种成分含量综合评分;优选的提取工艺方法重现性良好,稳定可行,为五苓散临床应用、药效物质基础研究和新药开发提供技术参考。     

桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度研究

目的:建立桂枝茯苓浓缩丸多指标成分体外溶出度测定方法。方法:以p H 1.2盐酸-氯化钠溶液为溶出介质,采用浆法,100 r·min-1,HPLC-UV同时测定桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷和丹皮酚的溶出度,并采用相似因子法(f2)与市售浓缩丸比较。结果:肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的累积溶出度在2 h内都达到40%,各指标的体外释放与Weibull分布模型相关性最佳。结论:桂枝茯苓浓缩丸溶出度测定方法简便准确,重复性好,适用于桂枝茯苓浓缩丸的质量控制,不同厂家桂枝茯苓浓缩丸中肉桂酸、芍药苷、丹皮酚的体外释放有一定差异。     

十二水合硫酸铁铵催化合成肉桂酸异戊酯

目的:从酸醇比、催化剂用量、回流时间、带水剂的用量等方面考察十二水合硫酸铁铵作为催化剂催化合成肉桂酸异戊酯的性能。方法:采用环己烷作为带水剂,十二水合硫酸铁铵作为催化剂,加热回流制取内桂酸异戊酯。结果:通过实验得到的该酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1:8,催化剂的用量为10g,回流时间5h,反应控温在106℃～114℃,上述条件下,肉桂酸异戊酯的酯收率可达66.5%。结论:与其他催化剂相比,十二水合硫酸铁铵是合成肉桂酸异戊酯的又一良好催化剂,具有实际应用的价值。