金花茶叶中1个新的鞣花酸类化合物

目的研究金花茶Camellia chrysantha叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、制备型高效液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从金花茶叶中分离得到了10个化合物,经鉴定分别为3,4-methylenedioxy-3′-O-methyl-4′-O-(6′-O-acetyl-glucoside)ellagic acid(1)、齐墩果酸(2)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(3)、正三十二烷醇(4)、okicamelliaside(5)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(7)、鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-亚甲二氧基-3′-O-甲基-4′-O-葡萄糖苷鞣花酸(9)、p-(羟甲基)苯酚-5-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基(1→2)-β-D-(4-O-对-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新的鞣花酸类化合物,命名为金花茶素A,化合物4~10均为首次从该植物中分离得到。     

基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究

目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。     

超高效液相色谱法同时测定金花葵花中5个黄酮类成分含量

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定金花葵花提取物中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素)的含量,以科学评价金花葵花的质量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,流速0.3 m L/min,柱温35℃,检测波长360 nm。[结果]芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素分别在0.2~50、2.4~300、0.8~200、0.2~50、0.08~25μg/m L与峰面积呈现良好的线性关系,r2≥0.999 0,精密度,重复性,稳定性良好,平均加样回收率(n=6)在95%~105%之间。不同批次间金花葵花中5种化合物含量差异较大。[结论]本方法快速,准确,可靠,适用于金花葵花定量分析及质量评价。     

HPLC法测定孕妇金花片中小檗碱的含量

目的:建立孕妇金花片中小檗碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为中科院大连化学物理研究所KF色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-磷酸(0.1%)溶液(10∶30∶60),检测波长为346nm。结果:小檗碱在0.192~0.96g之间线性关系良好(r=0.99937,n=5),回收率为105.37%,RSD为1.06%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为孕妇金花片的质量控制标准。     

北洋金花中木脂素类化学成分研究

阐明北洋金花的化学成分,并与南洋金花进行直接比较,为开发利用提供科学依据,并对其进行了比较系统的化学成分研究。利用多种色谱分离技术及光谱解析技术从北洋金花中分离鉴定了3个木脂素类化合物,依次为(+)-pinoresinol-O-β-D-diglucopyranoside(1)、(+)-pinoresinol-O-β-D-glucopyranoside(2)和(+)-isolariciresinol(3),3个化合物均为从该植物中首次发现。     

HPLC法测定玉叶金花清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量

目的：建立以HPLC法测定玉叶金花清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS-3柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速0．8mL·min^-1,柱温14℃,检测波长：穿心莲内酯225nm,脱水穿心莲内酯254nm。结果：穿心莲内酯在0．0195～0．65mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．99995,平均加样回收率为98．8％,脱水穿心莲内酯在0．0192～0．64mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．99994,平均加样回收率为102.3％。结论：本方法操作简便、快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

玉叶金花总皂苷指纹图谱及其肝保护作用的谱效关系研究

目的 建立玉叶金花总皂苷指纹图谱，并进行其肝保护作用的谱效关系研究。方法 取不同产地的玉叶金花药材，以75%乙醇为溶剂，制备10批玉叶金花总皂苷。采用高效液相色谱法测定，利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》绘制10批玉叶金花总皂苷的指纹图谱，并进行相似度评价、共有峰指认。采用同一高效液相色谱法，测定其中5种三萜皂苷类成分（mussaendoside H、mussaendoside U、mussaglaoside C、mussaendoside G、mussaendoside O）的含量。以四氯化碳致急性肝损伤小鼠模型考察玉叶金花总皂苷的肝保护作用，并通过灰色关联度分析法进行谱效关系研究。结果 10批玉叶金花总皂苷共有11个共有峰，指认了其中5个，分别为mussaendoside H(3号峰)、mussaendoside U(7号峰)、mussaglaoside C(8号峰)、mussaendoside G(9号峰)、mussaendoside O(11号峰)；10批样品的相似度为0.940～0.991。mussaendoside H、mussaendoside U、mu...     

金花茶花的指纹图谱建立、成分鉴定及体外抗氧化活性研究

目的 建立金花茶花的高效液相（HPLC）指纹图谱，对其化学成分进行鉴定，并考察其体外抗氧化能力。方法 70%乙醇溶液回流法提取10批次金花茶花，采用Agilent Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，梯度洗脱，建立金花茶花指纹图谱，应用HPLC-MS法分析其化学成分，并用1，1-二苯基-2-苦基肼自由基（DPPH）和2，2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（ABTS）法评价金花茶花的抗氧化能力。结果 建立金花茶花共有HPLC色谱图，标定共有峰11个，经过中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）计算，相似度均在0.98以上。HPLC-MS分析结果显示，金花茶花中成分多为黄酮类化合物。抗氧化能力检测结果显示，金花茶花对DPPH自由基和ABTS自由基均具有较好的清除能力，并呈浓度相关性。结论 建立了金花茶花药材的指纹图谱，其含有丰富的黄酮类化合物，具有良好的体外抗氧化作用。