尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。     

氢化物原子荧光光谱法测定人发中硒

硒与人体健康有密切关系。它既是人体所必需的微量元素之一，但过量又可使人、畜中毒。人体发硒与肝脏中硒的相关系数为0．900，与血硒之间的相关系数为0．800。因此，人体发硒指标能较准确地反映人体硒的状况。目前硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氨基联苯胺分光光度法和氢化物发生一原子吸收光谱法等。荧光法操作繁琐，试剂需进口且价格昂贵。分光光度法操作繁琐，灵敏度低，试剂不稳定，氢化物发生一原子吸收光谱法线性范围窄，样品用量大。我们所建立的原子荧光光谱法测定人发中的硒，灵敏度高、简便、快速，并适合于各种生物样品中硒的测定。     

火焰原子吸收测定南美白对虾肌肉的8种无机元素

用HNO3-HClO4(4:1)混酸作消化液对南美白对虾肌肉进行消化,用火焰原子吸收光谱法对南美白对虾肌肉消化液中的Cu、Mn、Fe、Zn、Ca、Mg、K、Na 8种元素进行分析测定。实验表明:南美白对虾肌肉中的K、Na,Ca,Mg,Zn较为丰富。     

微波消解—原子吸收光谱法测定大蒜中镁钙锌铜锰铁的含量

用微波消解大蒜样品,用原子吸收光谱法测定大蒜中镁、钙、锌、铜、锰、铁的含量。结果表明,微波消解时间短,操作简单,消化过程节省试剂,减少环境污染。原子吸收光谱法测定大蒜中的这几种元素,方法快速简便,加标回收率为99.6%~100.3%,相对标准偏差(RSD)≤0.725%,测定结果准确。在大蒜中这几种对人体健康非常有益的元素的含量都比较丰富。     

火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌的诊断价值研究

目的:通过相关分析并应用临床流行病学方法,评价火焰原子吸收法检测微量全血锌作为锌缺乏诊断试验(检测)的应用价值。结果:微量全血锌测定法测量值与血清锌测量值双变量分析呈显著正相关。以血清测定法(阳性分界值为10.10μmol/L)作为金标准,评价微量全血锌测定法(阳性分界值为64.30μmol/L)的真实性。显示:灵敏度达92.50%(漏诊率为7.5%);特异度达87.50%(误诊率为12.5%);符合率达89.17%;约登指数为0.8000。阳性试验预测值为78.72%;阴性试验预测值为95.89%。结论:火焰原子吸收法检测微量全血锌可以取代血清锌测定法作为锌缺乏诊断试验(检测方法)。     

铁扫帚中微量元素的测定

采用原子吸收分光光度法对铁扫帚中的微量元素进行了测定,结果表明它含有人体必需的Fe、Cu、Zn、Mn、K、Ca、Na、Mg 8种微量元素。     

离子色谱法与原子吸收法测定降水中K+的比较

目的：分别采用离子色谱法和原子吸收法测定降水中K^＋。方法：采集了8份降水样品，分别用两种方法进行分析。结果：离子色谱法相对标准偏差为1．0％，回收率为96．4％～105％，本方法与标准方法测定结果之间无显著性差异。结论：离子色谱法操作简便、灵敏快速，其准确度和精密度均能满足测定要求。     

以钯-硝酸镁为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅的实验方法。方法：通过比较基体改进剂，优化实验条件，确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1200℃、原子化温度1900℃的实验条件。结果：样品加标回收率为93％-105％，方法的检出限为1．63μg／L，相对标准偏差为2．48％-6．23％。结论：该法能有效降低高盐食品中的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。     

混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目的：本文探讨用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的方法。方法：样品采用湿法消解，以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，采用热解涂层石墨管，塞曼扣背景，石墨炉原子吸收法进行锡含量测定。结果：以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂具有很好的灵敏度，试验的精密度为5．2％～9．8％，回收率为91．3％-96．7％（7／,=6），检测限为0．48μg／L。结论：本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点，适用于食品中锡的测定；而且试剂易于购得，成本低。     

原子吸收法测定咖啡桑叶粉中锌含量的不确定度探讨

长期以来，包括我国在内的许多国家在对测量结果的可靠性评定方面自成体系，致使给国际间进行的量值比对和实验室数据的共享带来极大的困难。随着经济全球化的飞速发展，国际标准化组织（ISO）等7个国际组织于1993年联合发布了《测量不确定度表示指南》作为各国共同遵守的标准。该指南采用当前国际通用的观点和方法，对涉及测量的技术领域和部门，提出用测量不确定度准则对测量结果和质量进行评定。为了与国际接轨，我国国家质量技术监督局等同采用了ISO等7个国际组织联合发布的指南和基本内容，于1999年颁布了计量技术规范JJF1059—1999（测量不确定度评定与表示》，且在GB／T15481—2000《检测和校准实验室能力的使用要求》中提出了明确要求。本文根据JJF1059—1999技术规范要求，以原子吸收法测定咖啡桑叶粉中锌含量为实例。对其测量过程进行全面分析，从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行了探讨。