桂枝的化学成分研究

目的：对桂枝的化学成分进行系统研究。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化，并根据理化常数和光谱解析（UV，IR，MS，NMR）鉴定各化合物结构。从桂枝95％乙醇浸膏的氯仿和乙酸乙酯部分中，共分离得到11个化合物。结果：分别鉴定为：肉桂酸（I）、2－甲氧基肉桂酸（Ⅱ）、1，4－二苯基－丁二酮（Ⅲ）、香豆素（Ⅳ）、β－谷甾醇（Ⅴ）、丁香醛（Ⅵ）、5α，8α－过氧化麦角甾醇（Ⅶ）、2－甲氧基苯甲酸（Ⅷ）、6β－羟基－4－烯－3－豆甾酮（Ⅸ）、原儿茶酸（Ⅹ）、胡萝卜苷（Ⅺ）。结论：化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅷ为首次从天然界分离得到，化合物Ⅶ为首次从高等植物中分离得到，化合物Ⅵ、Ⅸ为首次从本属植物中分离得到。     

薄层扫描法检测益母草中农药百治磷的限量

目的用薄层色谱法测定中药益母草中农药百治磷的限量。方法采用薄层板展开,显色,展开剂:氯仿-甲醇-乙醚(8:1:1)。显色剂:乙酸吲哚酚酯,飞点扫描仪检测。结果百治磷的线性范围在0.5～20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.991,n=5),平均回收率为99.8%(RSD=1.2%)。结论本法简便,结果准确,可用于中药材中农药残留质量控制。     

毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量

冰片自古常作为通诸窍、散郁火、消炎止痛的中药。在几十种中成药中配伍使用。由于冰片具有较强的挥发性,使得含有冰片的这类中成药的保存较为困难,为了配合对新剂型冰片-β-环糊精包结物的研究,作者建立了用     

头孢西丁钠中甲醇残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管GC法测定头孢西丁钠中甲醇残留量，并探讨了药物结构中甲氧基对测定的影响。采用DM-624石英毛细管柱，检测器为FID。甲醇在0．02～5mg／ml浓度范围内，与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。方法平均回收率为97．7％，RSD为1．8％。     

LC—MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究

目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 ,灵敏度高     

鹿茸蜡片及伪制品的鉴别

目的:探讨简便、易行、快速检定市售伪制鹿茸蜡片的方法.方法:采用性状、TLC及数码摄影图谱分析真伪鉴别的方法.结果:伪制品性状与真品有相似之处,真品的切面隐约可见层状纹理;其薄层色谱在与对照药材及甘氨酸对照品相应位置有相同颜色的斑点.伪制品不同点为多数"茸皮"可见两端拼接的缝,内面颜色一致,或花斑状、不规则碎块聚集状,不同的伪制品其颜色不同,无层状纹理,有油渍感;其薄层色谱在与对照药材及甘氨酸对照品相应位置处无相同颜色斑点.结论:用性状和TLC比较分析的方法可达到鉴别目的.     

HPLC法测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用AgilentExtent C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(28∶72)为流动相,流速:1.0mL·min^-1;在270nm波长处检测。结果:淫羊藿苷在0.368～1.84μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84%,RSD为1.59%(n=6)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于仙灵骨葆分散片中的淫羊藿苷的含量测定。