肾复康胶囊中芦丁含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的芦丁含量。方法:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm,岛津);流动相:乙腈-水-磷酸(19:81:0.05);流速1.0ml/min;检测波长:359 nm。理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。结果:二苯乙烯苷线性范围为0.076～0.285μg(r=0.9996),平均回收率99.4%,RSD 1.1%。结论:该方法为肾复康胶囊的质量控制提供了依据。     

山里红叶化学成分牡荆素及芦丁的分离鉴定

目的:研究山里红叶中(Crataegue pinnatifida Bge.var major)的化学成分。方法:用大孔树脂、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、薄层色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行分离纯化,根据紫外吸收,液相色谱和核磁共振进行结构鉴定。结果:得到化合物牡荆素及芦丁。结论:牡荆素及芦丁纯度经高效液相色谱归一化法达99%。     

荞麦花叶芦丁对2型糖尿病大鼠糖脂代谢及肝病理改变的影响

目的:观察荞麦花叶芦丁(RBFL)对糖尿病大鼠肝损害的保护作用并探讨其可能机制。方法:用高脂高热量饮食加小剂量链脲佐菌素(STZ)诱导大鼠2型糖尿病模型。设正常对照组、模型对照组、二甲双胍组(0.15g/kg)、荞麦花叶芦丁低剂量组(0.1g/kg)和荞麦花叶芦丁高剂量组(0.2g/kg),均灌胃给药,每天1次,连续6周。结果:与2型糖尿病模型组比较,RBFL高、低剂量组均可降低糖尿病大鼠的血糖值,RBFL可降低甘油三酯(TG)(P<0.05)和低密度脂蛋白胆固醇LDH-C(P<0.05),对血浆总胆固醇(TC)有降低趋势,RBFL可提高肝脏SOD活力(P<0.01),对血清SOD活力有提高的趋势。血清和肝脏MDA含量相对模型组均有显著性降低(P<0.01)。糖尿病组光镜下主要为肝细胞脂肪变性,大量胶原纤维形成。电镜下主要表现为包浆内含大量脂滴,线粒体空化,胶原纤维增生。RBFL治疗组肝组织病理改变明显好转。荞麦花叶芦丁的起效剂量为0.1g/kg,剂量范围为0.1g/kg到0.2g/kg。结论 :荞麦花叶芦丁对高脂饲料和STZ所致糖尿病大鼠肝脏损害具有一定的保护作用,其机制可能与降糖、降脂和抗氧化有关。     

HPLC同时测定忍冬与红腺忍冬中3种成分的含量

目的:建立同时测定忍冬与红腺忍冬中绿原酸、芦丁和槲皮素的HPLC分析方法.方法:依利特Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,检测波长327 nm,柱温25℃,进样10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:线性范围内3种成分的标准曲线呈良好的线性关系,加样回收率在97％～101％,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于忍冬及红腺忍冬药材的质量控制.     

HPLC测定鱼腥草不同部位绿原酸和芦丁的含量

目的:测定鱼腥草不同部位中绿原酸和芦丁的含量,为鱼腥草资源的合理开发和综合利用提供依据.方法:采用Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,绿原酸流动相乙腈-0.1％磷酸(12∶88),检测波长326 nm,芦丁流动相甲醇-0.1％磷酸(50∶50),检测波长355 nm,流速均为1.0 mL· min-1.结果:绿原酸和芦丁的浓度与峰面积,分别在9.8 ～68.6μg(r =0.999 7),9.6～67.2μg(r=0.998 5)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.2％,100.1％,RSD分别为1.47％,2.12％.结论:鱼腥草不同部位绿原酸和芦丁含量差异很大,叶中绿原酸和芦丁含量相对较高,根中绿原酸和芦丁含量相对较低.     

高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量

目的建立同时测定槐角中槐角苷和芦丁含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用HPLC法对采集到的10批槐角药材中的槐角苷与芦丁的含量进行测定,Agilent ZORBAX-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为:甲醇-乙腈-0.007mol·L-1磷酸溶液(体积比122068),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为257nm。结槐角苷在2.40～48.00mg·L-1、芦丁在1.15～23.00mg·L-1范围内线性关系良好;精密度试验槐角苷和芦丁的相对标准偏差(RSD)分别为1.05%和0.87%;供试品在室温放置24h后槐角苷和芦丁含量的RSD分别为1.78%和1.34%;槐角苷和芦丁供试品溶液的平均含量分别为6.71%和3.52%,RSD分别为1.45%和1.37%;槐角苷和芦丁供试品溶液回收率分别为100.2%和100.4%,RSD分别为1.63%和1.45%。结论本高效液相色谱法简便、准确,可同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量。     

丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究

目的对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选。方法采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定最佳纯化工艺。结果以50%乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为最佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.0 g/m L药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40%乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为最佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

高效液相色谱法测定中药梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量

目的:应用高效液相色谱法同时测定中药梅花中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量,为制定梅花药材质量标准提供参考。方法:采用岛津Inertsil ODS-4 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,检测波长355 nm,柱温40 ℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在0.426 0~3.834 0 μg、0.052 8~0.475 2 μg、0.025 9~0.232 9 μg、0.030 1~0.270 7 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 0);加样回收率为99.25%~101.20%,RSD值为1.30%~1.74%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,可用于梅花药材的质量控制。     

荞麦花叶芦丁对高糖刺激血管损伤的保护作用

目的: 观察荞麦花叶芦丁(RBFL)对高糖所致血管损伤的保护作用,并探讨其可能机制。 方法: 45只SD大鼠随机取出8只作为正常对照组,其余37只空腹一次性腹腔注射链脲佐菌素(STZ,60 mg·kg^-1)建立1型糖尿病动物模型。将造模成功大鼠分为模型组 (n=10)和低剂量(45 mg·kg^-1,n=8)、中剂量(90 mg·kg^-1,n=8)及高剂量(180 mg·kg^-1,n=8)RBFL干预组,灌胃给药,每天1次,连续8周;正常对照组和模型组大鼠灌胃等量生理盐水。给药8周后观察各组大鼠的一般状况,记录血糖和体质量,检测不同浓度乙酰胆碱 (Ach)(1×10^-9~1×10^-5 mol·L^-1)和硝普钠 (SNP)(1×10^-10~1×10^-5 mol·L^-1)诱导的各组大鼠胸主动脉血管舒张率,检测各组大鼠血清中氧自由基(ROS)、一氧化氮(NO)水平和超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽-过氧化物酶(GSH-Px)及总一氧化氮合酶(tNOS)活性。正常大鼠处死并迅速分离胸主动脉,分为正常葡萄糖对照组(11 mmol·L^-1 葡萄糖),高浓度葡萄糖损伤(HG)组(44 mmol·L^-1 葡萄糖),低剂量RBFL(0.2 mg·L^-1)、中剂量RBFL(0.4 mg·L^-1)和高剂量RBFL(0.8 mg·L^-1)处理组,HG+亚硝基左旋精氨酸甲酯(L-NAME)组,HG+L-NAME+RBFL组,HG+亚甲蓝(MB)组,HG+MB+RBFL组(n=6)。检测不同浓度Ach 和SNP诱导的各组大鼠胸主动脉血管舒张率,检测正常葡萄糖对照组、HG和RBFL处理组大鼠胸主动脉组织中SOD和NOS活性。 结果: 与正常对照组比较,模型组大鼠体质量下降,血糖升高(P<0.01);与模型组比较,RBFL干预组大鼠体质量升高,血糖降低(P<0.05或P<0.01)。与正常对照组比较,模型组大鼠胸主动脉Ach诱导的血管舒张率降低(P<0.05或P<0.01);与模型组比较,RBFL干预组Ach诱导的血管舒张率均升高(P<0.05或P<0.01),且该作用可被L-NAME和MB所取消;各组大鼠SNP诱导的血管舒张率比较差异无统计学意义(P>0.05)。与正常对照组比较,模型组大鼠血清ROS水平升高(P<0.01),NO水平及SOD和NOS活性降低(P<0.01);与模型组比较, 高剂量RBFL干预组大鼠血清ROS水平降低(P<0.01), NO水平及SOD和NOS活性升高(P<0.01)。各组大鼠血清GSH-Px活性比较差异无统计学意义(P>0.05)。与正常葡萄糖对照组比较,HG组大鼠Ach诱导的胸主动脉血管舒张率降低(P<0.01);与HG组比较,不同剂量RBFL(0.2、0.4和0.8 mg·L^-1)处理组大鼠Ach诱导的血管舒张率均升高(P<0.05或P<0.01),且该作用可被L-NAME和MB所取消;各组大鼠SNP诱导的血管舒张率比较差异无统计学意义(P>0.05)。与正常葡萄糖对照组比较,HG组大鼠血管组织中SOD和tNOS活性下降(P<0.01);与HG组比较,高剂量RBFL 处理组大鼠血管组织中SOD和tNOS活性升高(P<0.01)。 结论: RBFL慢性整体给药和急性处理可以有效改善小鼠高糖刺激血管内皮依赖性舒张功能,其保护作用与增强血管SOD活性、减少ROS过量生成及促进血管内皮细胞合成NO有关。