电感耦合等离子体发射光谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁的含量

目的:建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁含量的新方法。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经稀释后直接测定,钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490、589.592、422.673、285.213nm。结果:钾、钠、钙、镁加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量浓度分别为0.003、0.003、0.001、0.001μg.mL-1。结论:该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便,可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定。     

白芍中19种农药残留的毛细管电泳-质谱联用检测方法

目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法。方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm),运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液(V/V,pH 2.2)。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测;鞘液为90%甲醇-0.2%甲酸水溶液,流速为8μl.min-1;干燥气流速为6 L.min-1,干燥气温度为250℃;雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V。结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918～0.9986。19种农药的加样回收率为80.1%～108.4%,相对标准偏差(RSD)<20%(除螺环菌胺为22.3%,乙氧喹啉为29.2%外),检测限(LOD)为0.503μg.kg-1～10.1μg.kg-1。结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。     

药品质量标准制订的QbD理念初探

本文介绍了基于质量源于设计(QbD)理念的药品质量标准制订过程,通过获取有用的与药品质量有关的信息和药品本身蕴藏着的丰富知识,采用科学的风险评估、寻找关键的质量属性、进行合理的空间设计,制订可行的达到全面认识的质量标准.为我国药品质量标准的制订提供参考.     

恩他卡朋及有关物质的HPLC-电化学检测器法测定

建立了高效液相色谱-电化学检测法测定恩他卡朋及其有关物质[(z)-异构体和3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛].采用苯基柱,以0.04 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.1)-甲醇(54:46)为流动相,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,工作电位为+o.65 V.思他卡朋及其两个有关物质分别在0.06～40、0.06～40和0.06～27μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限分别为0.05、0.06和0.03ng.恩他卡朋的回收率为99.9%,RSD为1.5%.     

复方氯唑沙宗片中有关物质的GC测定

建立了GC法测定复方氯唑沙宗片中的有关物质.采用DB-624毛细管柱,程序升温.4种已知杂质对氯苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在1.62～324、1.25～250、1.78～357和1.60～321 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为94.5%～107.3%,RSD为0.8%～3.9%.     

毛发中克仑特罗的液相微萃取LC-MS/MS检测

建立了液相微萃取LC-MS/MS法检测毛发中的克仑特罗.毛发经碱水解、乙醚涡旋提取后分析.采用正离子电喷雾电离源,多反应离子监测模式.克仑特罗在0.5～100 ng/g范围内线性关系良好,回收率大于96.9%,日内和日间RSD均小于5%.     

基于数学模型的非洛地平缓释片检验指标综合评价的探讨

目的为客观评价合格药品的生产质量状况,有效区分其存在的差异程度,通过建立一定的数学模型,对特定药品每一项可定量的检验指标进行综合评价。方法本数学模型将药品的检验指标参数以理论最佳点做理想值,以药品合格标准做下限值,转化成各指标的评价指数,并使各评价指数同量齐次;各检验指标的评价指数经过带权重的理想点法计算,得到综合评价结果;其中,运用专家经验评定法确定各检验指标的权重。结果数学模型确立后,尝试以非洛地平缓释片各项检验数据为例进行试评价,获得了较为符合客观实际的结果,说明了用数学模型评价药品检验的各项指标的可行性和可操作性,该方法也可以推广至其他药品检验指标的综合结果判断。结论利用数学模型对药品检验结果进行评价的方法,可以成为药品质量监督管理的新思路,也可以为药品按质定价提供参考性依据。     

高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷含量.方法 色谱柱为Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55: 45: 0.2);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为280 nm;柱温25 ℃.结果 黄芩苷在0.212 3～3.396 8 μg范围内呈良好线性关系,r ＝ 0.999 9,平均加样回收率为98.74%,RSD＝1.08%(n＝6).结论 该方法 简便,准确,专属性强,重复性好,可用于荨麻疹丸的质量控制.     

2003~2013年我国麻醉药品用药数据分析

 目的 分析我国麻醉药品应用情况,探讨用药趋势及存在的问题。 方法 以全国麻醉药品用药数据为依据,分析我国麻醉药品用药总量、用药频度。结果 近年,我国麻醉药品用药总量处于相对稳定状态,用药强度有所提升,但用药总量及人均用药水平与发达国家和全球平均水平差距较大;吗啡、羟考酮用量逐年上升、哌替啶用量逐年下降,芬太尼的DDDs值一直居于首位。结论 我国麻醉药品用药合理性日渐提高,但仍存在不合理之处。     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立用于检测糜蛋白酶原料药中磷酸三丁酯残留量的毛细管气相色谱法。方法供试品采用正己烷提取,内标法测定。TM—FFAP毛细管柱,载气为高纯氮气,正己烷为溶解介质,柱温为恒温160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,进样量1．0μL,分流进样,分流比1：5,FID检测器。结果被测物磷酸三丁酯在所考察的浓度范围内呈现良好线性关系,r=0．9966,平均回收率为96．28％～103．54％,精密度的RSD〈5％,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论本试验建立的方法简单、准确、精密度高,可用于糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量的测定。