非水毛细管电泳在对映体分离中的应用

就分离机理、溶剂和选择剂的选择及其应用局限性等方面综述非水毛细管电泳（NACE）对映体分离中的应用研究，列举了近年来NACE应用于对 映体分离的实例。     

NMR谱在确定克罗烷二萜立体构型中的运用

１９－去甲基克罗烷（１９－Ｎｏｒ－ｎｅｏｃｌｅｒｏｄａｎｅ）二萜的化学结构较为复杂，含有多个手性碳。本文对此类化合物进行了系统的核磁共振（ＮＭＲ）谱研究，首次提出运用Ｈ－６、Ｈ－１０及Ｃ－６，Ｃ－１０的化学位移（δ）值推测这类二萜化合物的绝对构型，并从理论上对此实验结果进行了论证。运用这一方法，推证了两个新化合物庐山香科素丁（ｔｅｕｐｅｒｎｉｎＤ１）和穗花香科素（ｔｅｕｐｏｎｉｎ２）的立体构型，与圆二色散（ＣＤ）光谱法及Ｘ射线单晶衍射法所得结果完全一致。     

新型联萘酚杂化介孔硅胶的制备及其性能研究

利用3-异氰基丙基三乙氧基硅烷(ICPTES)与联萘二酚合成联萘酚单硅酯,首次在酸性条件下利用联萘酚单硅酯与1,2-三乙氧基硅基乙烷(BTSE)作为共同硅源,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123为共模板剂,合成出粒径3~5 μm,平均孔径约5 nm的新型联萘酚杂化介孔硅胶。应用于联萘类衍生物的分离研究,结果显示该固定相机械强度较好,在15 min内对5种联萘类衍生物能够达到基线分离,并且对联萘类衍生物的分离性能优于商品化硅胶柱。     

联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质

建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。     

LC-MS/MS法鉴定替米沙坦氨氯地平双层片中有关物质

建立LC-MS/MS法对替米沙坦氨氯地平双层片的有关物质进行鉴定。双层片中的替米沙坦层及氨氯地平层分别取样和反相高效液相色谱线性梯度法分析测定,替米沙坦及氨氯地平均与其有关物质分离良好。检测出替米沙坦中14个有关物质峰,对其中主要7个有关物质经二级质谱测定和解析鉴定了它们的结构,同时检测出氨氯地平中2个为英国药典收载的有关物质。     

5—单硝酸异山梨酯缓释片相对生物利用度及药物动力学

目的：比较５－单耠酸异山梨酯（５－ＩＳＭＮ）缓释片产普通片的相对生物利用度和药物动力学，进行相对生物利用度及药物动力学参数测定。方法：１０名男性健康受试者交叉ｐｏ给药５－ＩＳＭＮ缓释片４０ｍｇ和普通片２０ｍｇ，以硝酸异山梨互为内标，用毛细管气相色谱－电子捕获（ＧＣ－ＥＣＤ）检测法测定人血浆中５－ＩＳＭＮ的浓度。结果：：两种剂型的药－时曲线均符合一室模型，单剂量时缓释片和普通片的ＡＵＣ０－∞分别为（     

米甜酒中氨基酸和黄曲霉毒素的分析

米甜酒为糯米发酵而得的低醇甜酒,民间饮用普遍。为考察其营养成分,本文用纸层析方法进行了米甜酒的氨基酸分析,从中分离和鉴定了精氨酸(Arginine),瓜氨酸(Citrulline),苏氨酸(Threonine),丝氨酸(Serine),酪氨酸(Tyrosine),苯丙氨酸(Phenylalanine),     

磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐中游离正磷酸的测定

磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐(O_2NC_6H_4OP(=O)(ONa)_2·6H_20,4-Nitrophenyl phosphate disodium salt hexahydrate,pNPP)在生物化学中既是酸性或碱性磷酸酯     

高效液相色谱法同时测定生物体液中TMP、SMZ、Ac-SMZ的含量(英文)

建立了同时测定生物体液中磺胺甲基异噁唑、乙酰磺胺甲基异噁唑和甲氧苄啶的反相高效液相色谱分析方法。药物在ODS柱上分离,流动相为甲醇-0.067 mol/L磷酸缓冲溶液(35:65V/V),检测波长为225 nm,TMP,SMZ和Ac-SMZ的检测限可分别达到0.1 μg/ml,0.1μg/ml和0.3μg/ml。原型药和代谢产物均可用有机酸经简单提取,该法精确、灵敏,并适用于药代动力学研究。     

菝葜中黄酮和芪类成分的研究

目的：为阐明百合科植物菝葜的有效成分，对其根茎进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定了5个酚性化合物。结果：它们的结构为二氢山奈酚(dihydrokaempferol,1)，3，5，4′—三羟基芪(3，5，4′-trihydroxystilbene,2)，3，5，2′，4′—四羟基芪(3，5，2′，4′-tetrahydroxystilbene,3)，二氢山奈酚3—O-α—L—鼠李糖等(黄杞苷，dihydrokaempferol 3-O-α-L-rhamnoside,engletin,4)，槲皮素4′—0-β—D—葡萄糖等(quercetin4′—O-β—D—glucoside,5)。结论：5个化合物均为首次从菝葜中得到，其中化合物1，4，5为首次从菝葜属植物中得到。