HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的 建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法 采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件：Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6mm, 5 μm);流动相：甲醇-水梯度洗脱;检测波长：238 nm。结果 马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80 μg(r=0.999 7)、1.58～633.60 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的 建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法 采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果 采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论 建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的利用近红外光谱(NIRS)法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R2为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r2=97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法。方法 用气相色谱法。色谱条件：色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30.0 m×320 μm×0.25 μm）;进样口温度：230 ℃;恒流：1 mL/min;分流比10∶1;检测口温度：260 ℃;进样量1 μL;程序升温,起始温度80 ℃,以8 ℃/min升至200 ℃,保持5 min。结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.055 1 X－0.008, r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%。结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法简便、快速、准确、重复性好。     

人类软骨糖蛋白－39对成人膝关节软骨祖母细胞增殖的影响

目的：观察人类软骨糖蛋白－39（ HCgp－39）对成人膝关节软骨祖母细胞增殖的影响。方法取正常及OA关节软骨标本,向分离培养所得的软骨祖母细胞中分别加入0、25、50、100、500 ng／mL的HCgp－39。收集培养0、24、48、72 h的细胞,加入10μL的MTS检测液,酶标仪检测各孔光的吸收值（ OD值）,比较各组细胞对HCgp－39的敏感性。结果 OA组：48 h时加入25、50、100、500 ng／mL组的OD值分别为0．81±0．01、0．88±0．02、0．93±0．01、1．03±0．04;72 h分别为1．02±0．05、1．12±0．01、1．21±0．01、1．28±0．01;与未加入HCgp－39组比较均有统计学差异（P＜0．05或＜0．01）;正常软骨组：48 h时加入25、50、100、500 ng／mL组的OD值分别为0．67±0．01、0．63±0．01、0．61±0．01、0．58±0．01;72 h分别为1．18±0．02、1．1±0、1．08±0．01、0．97±0．02;与未加入HCgp－39比较均有统计学差异（P＜0．05或＜0．01）。结论在成人的关节软骨中存在软骨祖母细胞;HCgp－39能够促进关节软骨中软骨祖母细胞的增殖。     

人工髋关节置换术后假体松动研究进展

<正>人工髋关节置换术能够有效缓解髋部各种疾患所带来的疼痛和重建髋关节功能。但由于术后感染、骨质疏松、骨吸收等各种原因造成髋臼松动或股骨柄松动,甚至假体断裂[1-5],已成为关节外科最具挑战性的临床问题。现将造成假体松动相关因素的研究综述如下。1流行病学调查近10年的文献显示,人工髋关节假体置换术后的并发症发生率并不低,而在并发症中,假体松动一直以来都是人工髋关节置换术后最重要并发症之一。郭艾等[6]随访232例253     

内标多控法测定枳实中黄酮类成分及其不确定度评定研究

目的 建立HPLC内标多控法测定枳实药材中黄酮类成分的方法,并对测定结果进行不确定度评定。方法 以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,计算枳实中黄酮类成分的含量,再根据数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算测定结果不确定度。结果 采用本方法测定枳实中柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷含量的扩展不确定度分别为W×2.94%、W×3.49%、W×3.34%。结论 建立的不确定度评定法可为内标多控法测定中药有效成分的不确定度分析提供参考。     

檵木中银椴苷的提取及测定

目的 研究檵木中银椴苷的提取分离及对银椴苷进行质量控制。方法 采用乙醇回流法提取药材,然后经过大孔树脂、减压硅胶柱色谱、洗脱,得到银椴苷单体,采用Cosmosil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（55∶45）,检测波长为320 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 银椴苷能够很好地分离出来,质量分数为98%,银椴苷在0.041～0.513 μg呈良好的线性关系（r＝0.999 7）;平均回收率为100.05%,RSD为1.50%。结论 运用此方法能将银椴苷较好地提取分离,同时测定方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于檵木中银椴苷的测定。