鲜竹沥气相色谱特征图谱建立及不同炮制方法质量评价

目的 建立鲜竹沥气相色谱特征图谱，评价不同炮制方法鲜竹沥的质量。方法 色谱柱为DB-WAX柱（30 m×0.32 mm,0.25μm），程序升温，柱流速为3.5 mL/min，进样口温度为260℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，分流比为50∶1。结果 直火烧制法和干馏法的鲜竹沥有共有色谱峰，相似度为0.992～0.999；水蒸气蒸馏法和水煮法的鲜竹沥除溶剂峰外无其他色谱峰。共标定14个共有峰，并指认6个特征峰，其中4号峰为愈创木酚，5号峰为4-甲基愈创木酚，6号峰为苯酚，7号峰为6-甲氧基愈创木酚，8号峰为对甲基苯酚，9号峰为对乙基苯酚。不同基原的鲜竹沥质量无显著差异，但不同制备工艺的鲜竹沥质量存在显著差异。结论 所建立的方法灵敏快速、操作简便、重复性好，可用于鲜竹沥的质量评价。     

超滤法结合高效液相色谱法测定枳实中两个生物碱在不同种属生物中的血浆蛋白结合率

目的 建立枳实中辛弗林、N-甲基酪胺血浆蛋白结合率的方法。方法 采用超滤法结合高效液相色谱法测定枳实中辛弗林、N-甲基酪胺在SD大鼠和新西兰兔血浆中的蛋白结合率。以Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，甲醇-0.14%庚烷磺酸钠水溶液(60∶40,加磷酸调pH至3.0)为流动相进行等度洗脱，流速为1 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为275 nm,进样量为10μL。结果 在低、中、高浓度(5、10、20μg·mL^-1)下，辛弗林的鼠血浆蛋白结合率分别为(14.85±3.18)%、(11.47±1.46)%、(3.70±0.93)%(n=3),兔血浆蛋白结合率分别为(4.28±1.52)%、(5.34±1.45)%、(8.54±2.97)%(n=3);N-甲基酪胺的鼠血浆蛋白结合率分别为(21.27±2.62)%、(9.49±4.58)%、(4.36±0.91)%(n=3),兔血浆蛋白结合率分别为(7.40±8.50)%、(9.85±1.83)%、(15.18±...