GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中8个酚类有效成分

目的 建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法 样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,采用离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。结果 在优化实验条件下,8种酚类成分分离良好,在0.1~129.4 μg·mL^-1内线性良好,相关系数均>0.999 0,方法检出限均<0.043 μg·mL^-1;在3个不同加标浓度下的回收率为93.76%~101.33%,RSD值均≤ 3.08%。结论 该方法简单、灵敏、准确并且可靠,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供科学依据。     

毛细管气相色谱法测定不同干馏温度下鲜竹沥液中5-羟甲基糠醛及其衍生物的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定不同干馏温度下鲜竹沥液中糠醛、2-乙基-1-己醇、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含有量.方法 采用DB-WAX色谱柱,FID检测器,进样口温度:250℃;程序升温:初始温度65℃,保留0.5 min,3℃·min-1升至120℃保留0.5 min,8℃·min-1升至230℃,280℃后运...     

UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法 选用Agilent C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温25 ℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果 人参皂苷Re、Rg₁、Rf、Rb₁以及拟人参皂苷F₁₁浓度范围内线性良好,r²均>0.999 6,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。     

鲜竹沥气相色谱特征图谱建立及不同炮制方法质量评价

目的 建立鲜竹沥气相色谱特征图谱，评价不同炮制方法鲜竹沥的质量。方法 色谱柱为DB-WAX柱（30 m×0.32 mm,0.25μm），程序升温，柱流速为3.5 mL/min，进样口温度为260℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，分流比为50∶1。结果 直火烧制法和干馏法的鲜竹沥有共有色谱峰，相似度为0.992～0.999；水蒸气蒸馏法和水煮法的鲜竹沥除溶剂峰外无其他色谱峰。共标定14个共有峰，并指认6个特征峰，其中4号峰为愈创木酚，5号峰为4-甲基愈创木酚，6号峰为苯酚，7号峰为6-甲氧基愈创木酚，8号峰为对甲基苯酚，9号峰为对乙基苯酚。不同基原的鲜竹沥质量无显著差异，但不同制备工艺的鲜竹沥质量存在显著差异。结论 所建立的方法灵敏快速、操作简便、重复性好，可用于鲜竹沥的质量评价。