香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃丸(大蜜丸)的质量控制标准。方法:针对原标准存在的部分检测方法专属性不强,重复性差,缺少主要药味的鉴别或含量测定项目,部分含量测定方法不完善等问题,基于2个厂家提供的4批样品,改进其质量控制标准。结果:增加了陈皮、枳实、豆蔻及砂仁的显微鉴别项目。修订了木香、姜厚朴、醋香附的薄层色谱法鉴别项目。删除了陈皮、枳实的薄层色谱鉴别项目。增加了甘草的薄层色谱法鉴别项目。增加了陈皮、枳实中橙皮苷的高效液相色谱法含量测定项目。修订了厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定项目。结论:改进后的方法简便、准确度高,能更有效控制香砂养胃丸(大蜜丸)的质量。     

左氧氟沙星与头孢唑肟治疗老年支气管肺炎的疗效观察

目的:分析比较头孢唑肟和左氧氟沙星对老年支气管肺炎的临床治疗效果,并对二者安全性进行评价,为临床老年支气管肺炎的治疗提供参考依据。方法:将128例老年支气管肺炎患者随机分为治疗组与对照组各64例,治疗组采用左氧氟沙星药物治疗,对照组给予头孢唑肟药物治疗,疗程均为1周,比较分析两组患者的治疗效果。结果:治疗组患者治疗总有效率达96.8%,对照组治疗率为93.7%,两组患者治疗结果比较,差异无统计学意义(P>0.05),两组患者抗生素费用比较,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:左氧氟沙星与头孢唑肟在老年支气管肺炎治疗方面可以取得令人满意的效果,左氧氟沙星疗效更为显著,且费用较低更易为患者接受,值得临床推广使用。     

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的 建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法.方法 以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液.HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为栽气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量.结果 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89％ (RSD=1.16％),96.76％(RSD=0.76％)、97.53％(RSD=0.95％)和99.38％(RSD=1.58％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制.     

色谱法检测苍辛滴鼻液质量标准控制鉴别及含量分析

目的分析并建立苍辛滴鼻液的质量检测控制标准。方法采用TLC法对方中苍耳子、盐酸麻黄碱进行定性鉴别。用HPLC法测定方中盐酸麻黄碱含量,采用Shim-Pack CLC ODS柱(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为207nm。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在36.26μg/ml～181.30μg/ml范围内呈良好的线形关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.89%,RSD 0.27%。结论本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于苍辛滴鼻液的质量控制。     

SPE-HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻碱的量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量.方法 色谱柱为Phenomenex luna C18;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(4∶96);流速1.0 mL?min-1;检测波长210 nm;柱温30℃.结果 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进样量分别在10.72～536 ng(r=1.0000)和5.125～256.25 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.81％(RSD=1.15％)和99.04％(RSD=2.15％).结论 该方法快速、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法.     

异丙酚预处理对二氧化碳气腹家兔肝脏的影响

[目的]探讨异丙酚预处理对二氧化碳气腹条件下家兔肝脏的保护作用。[方法]健康家兔28只,雌雄兼备,随机分成4组(n=7)。假手术组(N组)仅用氨基甲酸已酯麻醉,不行气腹处理;二氧化碳气腹组(C组)在麻醉情况下行气腹处理;异丙酚组(P组)在建立气腹后持续输入异丙酚;异丙酚预处理组(PP组)在建立气腹前预先给予异丙酚麻醉后再持续输入,各组动物分别于气腹后0、30、60、90、120 min及气腹结束后60、120 min静脉采血,检测血清ALT、AST、LDH的含量。气腹结束后120 min,处死实验动物,取肝脏组织行病理学检查,并测定其肿瘤坏死因子(TNF-α)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、白细胞介素-6(IL-6)含量。[结果]N组在整个实验过程中肝脏酶学无变化,PP组和P组、C组在二氧化碳气腹60 min后血清ALT、AST、LDH开始明显上升,但PP组与P组肝功能各项指标均低于C组(P<0.05),PP组肝功能各项指标低于P组;PP组和P组SOD含量高于C组(P<0.05),但MDA、TNF-α、IL-6含量均低于C组(P<0.05);PP组SOD含量高于P组(P<0.05),但MDA、TNF-α、IL-6含量均低于P组,N组SOD、MDA、TNF-α、IL-6含量在各时间段保持相对恒定。光镜下C组肝窦明显扩张、淤血,汇管区炎细胞浸润,肝细胞有不同程度的脂肪变性、空泡状变性及点状坏死,PP组和P组肝细胞明显肿胀,但无明显脂肪变性及坏死。[结论]异丙酚对二氧化碳气腹条件下的家兔肝脏有保护作用,且以预处理保护效果更好。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

培元通脑胶囊质量标准研究

目的:建立培元通脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL.min-1。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.064 5～0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸

目的：采用HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量,为清开灵注射液多指标质量控制奠定基础.方法：采用Phenomenex-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱,流动相甲醇-乙腈-1g/L甲酸溶液（68：4：28）,体积流量1 mL/min,载气流量2.0 L/min,柱温35 ℃,漂移管温度85 ℃.结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.251 4～2.514 0 μg（r=0.999 6）,0.216 4～2.164 0 μg（r=0.999 5）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.82%（RSD=2.57%）,99.14%（RSD=2.51%）.结论：方法简便、快速、准确,可为评价该药胆酸类成分的含量提供依据.