常山碱稳定性及其降解动力学研究

对常山碱的稳定性及其降解动力学进行研究。结果表明,24 h内流动相作溶剂时,常山碱含量仅降低1%,但在水、甲醇、50%甲醇及10%乙腈溶液中其含量降低为起始含量的90%。当溶液pH介于3~7时,24 h内常山碱的保留率在98%以上,但在碱性溶液中(pH 9.0)含量降低约12%。温度越高,常山碱稳定性越差,40~80℃放置10 h后,常山碱降为起始含量的60%左右,但在20℃下放置10 h,其含量仅降低约5%;40,60℃放置10 h,常山碱主要转化为异常山碱,二者的总含量较起始总含量基本不变,但是80℃下放置10 h,常山碱和异常山碱的总含量降低为起始总含量的83.33%,说明高温下常山碱结构发生了彻底改变,而不仅仅是异构化为异常山碱。光照对常山碱稳定性影响显著,强光照射108 h,常山碱质量分数较起始含量降低23%左右,但在避光和自然光条件下,其含量仅降低10%左右。无论在人工胃液(pH 1.4)还是人工肠液(pH6.8)中,放置10 h后,常山碱质量分数降低均小于5%。常山碱固体在高温(60℃)、高湿[(75±1)%]和强光(3 000 lx)照射下放置10 d后,其含量分别减少0.27%,7.6%,5.39%。常山碱在水、甲醇、50%甲醇和10%乙腈溶剂中、碱性溶液、不同光照和不同温度(20,40℃)下的降解基本符合化学动力学一级反应。因此,无论是常山碱的制备纯化还是相关制剂的生产,都应在偏酸性溶液,低温、避光条件下快速操作完成,而常山碱固体则应在干燥、避光条件下保存。     

一测多评技术在中成药香连制剂质量评价中的应用

目的:采用一测多评法同步测定中成药香连制剂中4个生物碱的含量,探讨一测多评法在中成药中的适用性.方法:以香连制剂为研究对象,通过建立小檗碱与表小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:16批不同批次的香连制剂中4种生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制香连制剂的质量是可行的.     

RP-HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立用RP-HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长325 nm.结果:绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.0600～1.20 μg和0.272～5.44μg,回归方程分别为Y=3.09×106X -39 215,r =0.999 9和Y=2.08 × 106X - 117 181(r=0.999 9)加样回收率分别为99.5％,97.9％;RSD分别为0.73％,1.79％.结论:本法操作简便,分离度好,可用于颗粒的质量控制.     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量

目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

HPLC-DAD测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分

目的:建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的HPLC-DAD方法。方法:采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁,Rc,Rb₂,Rb₃,Rd,20(S)-Rg₃分别在0.242~12.1,0.222~11.1,0.251~25.1,0.245~24.5,0.232~23.2,0.232~23.2,0.264~26.4,0.244~24.4 μg成良好的线性关系,平均回收率分别为102.7%,103.2%,101.6%,101.2%,102.0%,100.7%,101.9%,102.0%。结论:该方法简便,准确,分离效果好,无干扰,可用于人参首乌胶囊中上述8种成分的含量测定。     

HPLC测定中成药中人参皂苷类成分含量的应用概况

目的:总结中成药中人参皂苷类成分含量测定的研究情况,分析人参皂苷类成分检测可能遇到的干扰。选取5种含有人参皂苷类成分的不同剂型中成药,每种剂型选择2个中成药品种进行比较,对比不同剂型的中成药中人参皂苷类成分的HPLC含量测定方法,发现处方成分对人参皂苷类成分的含量测定具有不同的影响。中成药质量控制应依据不同情况,结合成分-功效评价深入研究,选择最适合的色谱系统,为含有人参皂苷类成分的中成药的质量控制提供参考。     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。