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目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化,为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MS),Titank C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(正离子模式:0~0.01 min,5%B;0.01~20 min,5%~35%B;20~25 min,35%~45%B;25~50 min,45%~95%B;50~52 min,95%B;52~52.1 min,95%~5%B;52.1~55 min,5%B。负离子模式:0~0.01 min,5%B;0.01~25 min,5%~30%B;25~40 min,30%~55%B;40~45 min,55%~95%B;45~47 min,95%B;47~47.1 min,95%~5%B),柱温40 ℃,流速0.25 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定,并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理,应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物,其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种,炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物,(S)-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出,酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降,柠檬苦素类成分含量总体有所上升,生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异,共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分,其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化,炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因,可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。 相似文献
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目的: 优选鳖血柴胡的炮制工艺。 方法: 以柴胡皂苷a,c,d及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、鳖血用量、炮制温度对鳖血柴胡炮制工艺的影响。采用HPLC测定柴胡皂苷a,c,d的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~50 min,25%~90%A;50~55 min,90%A),检测波长210 nm。 结果: 炒制时间对炮制工艺具有显著性影响。最佳炮制工艺为150 ℃炮制10 min,加鳖血量0.05 mL ·g-1。醇溶性浸出物及柴胡皂苷a,c,d质量分数分别为12.42%,0.85%,0.23%,0.90%。 结论: 优选的炮制工艺合理可靠、重复性好,为规范鳖血柴胡饮片的炮制加工提供参考。 相似文献
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摘 要 目的:研究实施临床路径对我院小儿室间隔缺损相关数据的影响。方法:采用回顾性调查方法,选取2011年治疗方案较单纯,无其他合并症的小儿室间隔缺损患者323例,依据是否实施临床路径管理,将其分为试验组(162例)和对照组(161例),比较两组相关数据。结果:试验组的相关数据均优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:临床路径的实施,可以明显缩短平均住院日,降低平均住院费用,促进抗菌药费用降低,改善医疗服务质量,使临床用药更加规范。 相似文献
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目的采用UPLC法建立不同年份吴茱萸指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定其中4种质量差异性标志物的含量,为吴茱萸"陈久者良"的研究提供新的思路和对其质量评价提供依据。方法基于UPLC法建立3种不同年份共47批吴茱萸样品的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。结果建立了47批吴茱萸样品的UPLC指纹图谱(相似度均0.997),标定了40个共有峰,指认了其中12个,运用PCA和OPLS-DA分析,有效区分了3种不同年份的吴茱萸,共筛选出22个质量差异性标志物,并对其中新绿原酸、绿原酸、吴茱萸碱和吴茱萸次碱4种成分的含量进行了测定。结论通过吴茱萸UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别技术相结合,能对不同年份的吴茱萸进行有效区分,为吴茱萸"陈久者良"及其质量控制提供参考依据。 相似文献
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目的 评价自凝集水凝胶(医用可注射聚羧甲基葡萄糖胺凝胶)的皮内刺激反应,以及该材料
与微粒皮移植联用对全层皮肤缺损的疗效。方法 依据国家标准GB/T 16886.10—2005,对该材料进行皮内
刺激反应安全性评价。麻醉家兔背部,切除3.5 cm×3.5 cm 全层皮肤。切下的皮肤裁剪成1 mm×1 mm 的微
粒皮,将微粒皮在创面上摆放,滴洒水凝胶原液于创面。通过凝胶自凝完成微粒皮固定,用制备好的异体兔
脱细胞真皮紧密覆盖创面、缝合。观察4 周,修复创面做病理观察。结果 自凝集水凝胶无潜在的皮内刺激。
凝胶联合微粒皮移植术4 周后伤口完全愈合且有毛发生长,病理切片可见皮肤创面修复,炎症细胞浸润较轻。
结论 自凝集水凝胶对局部皮肤组织无刺激。凝胶联合微粒皮移植可促使创面皮肤组织的修复再生。 相似文献
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目的:优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 m,0. 25μm),载气为氦气,流速1. 0 m L·min~(-1),进样口温度250℃,进样量0. 2μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40℃,以5℃·min-1升温至60℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持3 min,最后以25℃·min~(-1)升至250℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 e V,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2. 188 k V;全扫描模式,扫描范围m/z 35~550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。结果:香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1~9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷生姜香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。结论:炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。 相似文献
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