含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.     

39个中药材提取物对Aβ25-35诱导SH-SY5Y细胞损伤的保护作用筛选研究

以SH-SY5Y细胞作为神经元代表,建立茁淀粉样蛋白（Aβ_{25-35）诱导细胞损伤的阿尔茨海默病（Alzheimer’s Disease,AD）体外细胞筛选模型,并将其应用于筛选39个中药材提取物中的抗神经细胞损伤活性组分。方法：采用CCK-8法进行活性初筛,CCK-8法和Hoechst33342/PI双染色分析法复筛活性组分。结果：初筛和复筛结果一致表明,39个药材提取物中黄柏40%乙醇部位（HB40）和95%乙醇部位（HB95）有较好的抗Aβ损伤活性。结论：提示黄柏有潜在的治疗抗阿尔茨海默病的药用价值。}     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

复方制剂中葛根素和甘草酸的薄层检识

复方制剂中葛根素和甘草酸的薄层检识丁岗，李运荣（河南中医学院中药化学教研室，郑州４５０００３；汝南县城关医院）主题词葛根素／分析，甘草酸／分析，薄层层析法葛根、甘草均为常用中药，且常配伍使用，如葛根答连片、玉泉丸、清音丸等。按照中国药典（９５版一部）...     

LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量

利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制。采用Agilent Zorbax SB-Aq C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01~2 min,5%B;2~8 min,5%~30%B;8~11 min,30%~95%B;11~13 min,95%B;13~13.1 min,95%~5%B;13.1~14 min,5%B),流速0.5 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量。结果所测上述13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r0.999 0);加样回收率在95.70%~104.8%,RSD均小于1.9%,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2~0.029 0,0.001 7~0.002 3,0.000 9~0.001 3,5.952~6.205 2,0.195 4~0.240 5,0.002 0~0.002 9,0.693~0.798 2,0.069 3~0.078 2,0.089 29~0.102 9,0.386 5~0.420 1,0.014 3~0.015 9,0.755 3~0.842 1,0.008 2~0.011 2 g·L~(-1)。经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考。通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据。     

痛安注射液的化学成分研究（Ⅰ）

目的：研究痛安注射液中的抗炎活性成分。方法：采用LPS诱导的RAW 264.7巨噬细胞炎症模型检测化合物对PGE₂抑制活性,综合应用HP-20大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备及半制备HPLC等色谱方法对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果：痛安注射液中经HP-20大孔吸附树脂,95%乙醇洗脱部位为抗PGE₂释放活性部位,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为丁香脂素（1）、N-反式阿魏酰酪胺（2）、白屈菜红碱（3）、青藤碱（4）、黄连碱（5）、血根碱（6）、白屈菜碱（7）、木兰花碱（8）、别隐品碱（9）、原阿片碱（10）、杜鹃素（11）、二氢血根碱（12）、Heptadec-（9Z）-enoic acid（13）、绿原酸（14）、隐绿原酸（15）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸（16）、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸（17）;通过PGE2抑制活性检测,6个化合物对PGE₂具有很好的抑制作用。结论：化合物1-17均为首次从痛安注射液中分离得到,化合物2、5、9、10、11、12对PGE₂具有很好的抑制作用。     

β－蜕皮甾酮对油酸诱导HepG2细胞内脂肪堆积的抑制作用

目的：考察β－蜕皮甾酮的体外降脂活性。方法建立油酸诱导肝癌细胞（ HepG2）产生脂肪堆积体外模型,分别以噻唑兰染色吸光度（ MTT值）、甘油三酯（ TG值）、细胞内脂滴的形态为指标,考察β－蜕皮甾酮对模型细胞的影响。结果β－蜕皮甾酮能够显著抑制油酸诱导的HepG2细胞脂肪累积作用,25μg? mL－1β－蜕皮甾酮对TG的清除率高达29．50％。结论β－蜕皮甾酮具有良好的体外降脂活性,推测其对具有较好的降脂生物活性。     

金黄凝胶对大鼠急性软组织损伤的治疗作用研究

目的探讨金黄凝胶对大鼠急性软组织损伤的治疗作用。方法随机选取10只大鼠作为对照组,将其余大鼠随机分为模型组、双氯芬酸钠凝胶(0.010 g)组、青鹏软膏(0.300 g)组、金黄散膏(0.069 g)组以及金黄凝胶0.033、0.069、0.138 g组。采用砝码砸伤法造成大鼠急性软组织损伤。造模后24 h开始给药,各组分别以各受试药物均匀涂抹大鼠左后肢砸伤部位。观察砸伤部位肿胀程度,计算肿胀度;测定造模部位痛阈值;记录损伤指数;测定血清白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)、前列腺素E_2(PGE_2)、一氧化氮(NO)的含量;观察造模部位的病理变化。结果与模型组比较,给药第3、5天金黄凝胶0.033、0.069、0.138 g组肿胀度均显著降低、痛阈值显著升高(P0.05、0.01);金黄凝胶0.033、0.069、0.138 g组给药5 d后损伤指数显著降低(P0.05、0.01)。与模型组比较,金黄凝胶0.033、0.069、0.138 g组PGE_2显著降低(P0.01),金黄凝胶0.138 g组IL-6、0.069 g组NO显著降低(P0.05)。各给药组大鼠对病变均有不同程度改善,除金黄凝胶0.033 g组外,各给药组大鼠肌肉病变均显著降低(P0.05、0.01)。结论金黄凝胶对急性软组织损伤具有治疗作用。     

芦丁对流感病毒的体外抑制作用及其机制研究

目的研究芦丁对流感病毒的体外抑制作用并探讨其机制。方法利用流感病毒感染MDCK细胞模型,观察芦丁对流感病毒的体外抑制作用;结合流感病毒感染前、感染同时及感染后加药的不同方式探索芦丁作用于流感病毒生命周期的具体阶段;采用荧光底物法考察芦丁对流感病毒神经氨酸酶的抑制作用。结果芦丁对A/Puerto Rico/8/1934(H1N1)、A/FM1/1/47(H1N1)、A/Human/Hubei/3/2005(H3N2)、A/Beijing/32/92(H3N2)4株流感病毒均具有体外抑制作用,其中对A/Puerto Rico/8/1934(H1N1)株的半数有效浓度(EC50)最小,选择指数(SI)最大,体外药效最好。芦丁在流感病毒感染后给药的效果最为明显,对流感病毒A/FM1/1/47(H1N1)的IC50最小,对神经氨酸酶活性抑制作用相对最好。结论芦丁抑制了流感病毒神经氨酸酶活性,具有较好的体外抗流感病毒作用。     

市售诃子药材中3种可水解丹宁的定量分析与质量评价

用RP－HPLC法测定了10个市售诃子材样品中3种主要可水解丹宁：诃子酸（chebulinic acid, Ⅰ）、诃黎勒酸（chebulagic acid, Ⅱ）和1,3,6－三－O没食子酰基葡萄糖（1,3,6－tri-O-galloy- β-D-glucose,Ⅲ的含量。结果表明,Ⅰ和Ⅱ的含量与诃子药材的性状有 明显正相关性。