牡荆叶和牡荆油的薄层色谱鉴别研究

目的 建立牡荆叶和牡荆油薄层色谱鉴别方法 .方法 以牡荆油为对照,采用硅胶G薄层板,以石油醚-醋酸乙酯(10∶0.3)为展开剂,以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热显色.结果 斑点清晰,分离良好.结论 该法操作简便,重现性好,可以作为牡荆叶和牡荆油的鉴别方法 .     

HPLC测定小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸

目的: 建立小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的高效液相色谱含量测定方法。 方法: Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%冰醋酸 (80:20),流速1 mL·min^-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,外标法测定小活络丸(浓缩丸)中乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸。 结果: 11-羰基-β-乙酰乳香酸在25.95~207.6 mg·L^-1线性关系良好(R²=0.999 9);平均加样回收率为99.95%,RSD 3.29% (n=6)。 结论: 方法操作简便,结果准确,重复性良好,可用于小活络丸(浓缩丸)中乳香的质量控制。     

保健食品中非法添加化学药物的检测方法

对市场上常见保健食品（声称减肥、缓解体力疲劳、辅助降血糖、改善睡眠四类）中非法添加化学药物进行筛查方法总结,为相关监管部门及时发现非法添加行为提供技术支持,保证消费者服用保健食品的安全.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~0.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均为0.9999;平均回收率分别为99.47%,98.51%,98.91%和98.84%;RSD值分别为1.6%,1.4%,1.6%和1.4%(n=9)。结论该方法快速灵敏,重复性好,可作为阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量测定方法。     

动态浊度法定量检测氟罗沙星注射液中的细菌内毒素

氟罗沙星注射液(Fleroxcin Injection,FI)为新的喹诺酮类抗菌药,临床上主要用于肠杆菌科细菌如肺炎雷克伯菌,变形杆菌,沙门氏菌,大肠埃希氏菌,甲氧西林敏感葡萄球菌等敏感菌引起的中、重度呼吸系统、泌尿系统、消化系统以及皮肤软组织感染、败血症、妇科感染等,成人每次用量为0.2～0.4g。其热原检查标准(国家药品监督管理局标准1998年)采用家兔法,笔者采用检测细菌内毒素的动态比浊法,对FI进行添加内毒素回收试验并与家兔热原检查法比较,建立了FI的细菌内毒素定量测试方法。     

乳酸环丙沙星注射液细菌内毒素检查的方法研究

目的：考察乳酸环丙沙星注射液的细菌内毒素检查的方法。方法：按中国药典2000年版二部收载的细菌内毒素检查方法进行试验。结果：乳酸环丙沙星注射液对鲎试剂的凝集反应因鲎试剂的来源不同而不同。结论：可以用细菌内毒素检查法替代家兔热原法来控制乳酸环丙沙星注射液的质量。     

双波长HPLC同时测定八角莲中4'-去甲基鬼臼毒素鬼臼毒素槲皮素山柰素的含量

目的:建立同时测定八角莲中木脂素类成分4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素和黄酮类成分槲皮素、山柰素含量的方法。方法:采用Dikma C18plus(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0. 1%磷酸水溶液(50∶50);流速为1 m L·min-1;检测波长分别为290、360 nm。结果:4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、槲皮素、山柰素分别在进样量0. 294 4～3. 680、0. 961 6～12. 020、0. 086 3～1. 079 3、0. 102 3～1. 279μg与峰面积呈现良好的线性关系; 4个成分各个水平的方法回收率(n=9)均在97. 1～102. 1%。结论:该方法简便、准确,重复性良好,适用于八角莲中4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、槲皮素、山柰素4种成分的同时测定,能为八角莲药材和饮片的质量控制和临床应用提供依据。     

双标线性校正法辅助色谱峰定性用于双黄连制剂的多组分分析

目的:建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法:选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰1绿原酸和峰9汉黄芩素2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在5根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行了方法验证。同时以中间峰黄芩苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法,2种替代对照品定性方法的优劣。结果:与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能够适用于更多的色谱柱。但其在标准化和实用性方面,仍需继续深入研究。能否推广到其他品种,也需实验论证。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,是一种新的替代对照品方法,具有广阔的应用前景。     

甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查方法的探讨

目的：为了寻求使用鲎试剂测试甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的方法。方法：按中国药典2000年版二部收载的细菌内毒素检查方法进行试验。结果：当样品作20倍稀释时甘草酸二铵注射液对鲎试剂的凝集反应未见干扰作用，测试结果与家兔热原法一致，且均符合规定。结论：可以用细菌内毒素检查法代替家兔热原法来控制甘草酸二铵注射液的质量。