盐酸雷莫司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。操作电压为-20 kV,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:S-异构体和R-异构体的分离度为8.2,线性范围4.048-80.96μg/mL,平均回收率为99.80%,检测限为2μg/mL。结论:所建立的高效毛细管电泳方法灵敏、简便、准确、可靠,适用于盐酸雷莫司琼中S-异构体的检查。     

五指毛桃的化学成分

目的:研究桑科榕属植物五指毛桃(Ficus hirta)的化学成分.方法:采用硅胶柱层析和 Sephadex LH-20柱层析及重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果:得到12个化合物,除文献上已报道过的补骨脂素(psoralen,1)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(3β-hydroxyl-stigmast-5-en-7-one,2)、β-谷甾醇(β-sitosterol,3)、十六酸(hexadecanoic acid,5)、十八酸(octadecanoic acid,6)、芹菜素(4',5,7-trihydroxy-flavone,7)、α-香树素乙酸酯(α-amyrin acetate,11)外,首次从该植物中分得的有β-胡萝卜苷(daucosterol,4)、木犀草素(luteolin,8)、牡荆苷(vitecin,9)、大黄素甲醚(physcion,10)、11-氧基-α-香树脂醇乙酸酯(11-oxo-α-amyrin acetate,12).结论:化合物9、10、12为首次从该属植物中分离得到,4、8、9、10、12为首次从该植物中分离得到.     

星点设计-效应面法优化苦参碱氯化钠注射液有关物质检查方法

目的 采用星点设计-效应面法优化苦参碱氯化钠注射液有关物质检查的色谱条件。方法 以流动相pH、乙腈比例和柱温为考察因素，以保留时间、分离度以及理论板数为考察指标，进行标准归一化和多元线性回归，运用效应面法获取最优色谱条件并进行方法学验证。结果 确定了最优色谱条件，流动相为0.2%的三乙胺溶液（磷酸调节pH值至6.5）-乙腈（90：10），柱温为40℃。结论 星点设计-效应面法优选出的色谱条件可用于苦参碱氯化钠注射液的有关物质检查，且方法准确度高、重复性好。     

HPLC-MS/MS法测定依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质

为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯。采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构。采用Thermo C₁₈色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH至3.0)为流动相A;乙腈为流动相B,按照梯度:0 min 50%B,4 min 50%B,12 min 80%B,16 min 80%B,16.1 min 50%B,20 min 50%B进行洗脱,柱温40 ℃;采用电喷雾负离子化-MS/MS选择反应监测。杂质Ⅰ的线性质量浓度范围为4~150 ng/mL,且线性关系良好(r=0.999);最低定量限为4 ng/mL;杂质Ⅰ的进样精密度、重复性和加标回收率良好,耐用性良好。方法操作简便,灵敏度高,可用于依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯的含量测定。     

衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽的含量

建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(75∶25);流速为1 mL/min;柱温为35 ℃。甘氨酰酪氨酸作为内标物,4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵(MPTA)作为衍生化试剂。方法学验证结果表明:衍生化后的谷胱甘肽在3.000~2 000 ng/mL范围内线性良好,r=0.997 1,最终定量下限约为10 pmol/L。准确度、提取回收率和基质效应均符合生物样本分析的要求。该方法对生物体内谷胱甘肽准确的定量、定性分析,以及其存在状态的正确评价有着重要的临床意义。     

复方双黄连颗粒与黄芩颗粒剂中黄芩苷在大鼠胆汁中代谢的比较研究

目的:比较复方双黄连颗粒剂和黄芩单味药材提取物中黄芩苷在大鼠胆汁中代谢的差异.方法:运用高效液相色谱法和液质联用技术检测黄芩苷的代谢产物种类和数量,并初步确定其结构.结果:从给药后的大鼠胆汁中,发现了几个主要代谢产物并初步鉴定了其化学结构.黄芩颗粒剂和复方双黄连颗粒剂中黄芩苷经肝脏代谢后其主要的相同代谢物为5,6,7-三羟基黄酮-6-O-葡萄糖醛酸苷-7-O-葡萄糖醛酸苷,5,6,7-三羟基黄酮-6-O-硫酸酯-7-O-葡萄糖醛酸苷和5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷,胆汁中,黄芩单方代谢有原型黄芩苷和5,6,7-三羟基-6-O-葡萄糖醛酸苷,而复方双黄连颗粒剂则无.结论:黄芩颗粒剂与双黄连颗粒剂在黄芩苷的代谢产物存在明显差异,复方配伍促进了总黄芩素在胆汁中的排泄.     

预装式注射器与药物相容性的研究进展

预装式注射器(PFS)包装的注射液作为一种药械组合产品,近几年得到了迅速的发展。但是,其包装材料与生物药物发生相互作用的可能性很高,因此,有关二者的相容性也成为研究热点。本文就PFS的可提取物和浸出物、安全性评价和相关分析方法等方面的研究进展进行了综述。     

药物分析探究式教学法探索

近年来,药品的质量观由“质量源于生产”开始向“质量源于设计”转变,在新的形势下,如何提高教学质量,引导学生将所学知识灵活应用于药品质量的全程控制,培养具有现代药品质量观念的人才,是一个值得药物分析教育工作者思考和探索的问题。结合人民卫生出版社出版的第7版《药物分析》教材,介绍在药物分析课程中应用探究式教学法的实践体会,为今后药物分析教学改革提供新思路。     

高效液相色谱法手性拆分奥美拉唑对映异构体

目的：手性拆分奥美拉唑对映异构体,建立检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的HPLC方法。方法：采用Chiral pak IC手性柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以正己烷-异丙醇-甲醇-三乙胺（40∶40∶20∶0.1,v/v/v/v）为流动相,检测波长为302 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果：埃索美拉唑及其R-异构体的分离度（R）大于7。R-异构体的检测限和定量限分别为32 ng·mL^-1和80 ng·mL^-1,线性范围为0.5~30 μg·mL^-1。自制三批埃索美拉唑钠盐中R-异构体的含量均为0.02%,R-异构体的限度符合要求。结论：该方法简便,快速,可用来检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的限度。