红核妇洁洗液GC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立红核妇洁洗液GC指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32mm,1.5μm),程序升温,以愈创木酚为参照峰,建立20批样品的GC指纹图谱,同时测定糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的含量。结果建立了红核妇洁洗液GC指纹图谱,共标定13个共有峰,20批样品相似度均在0.90以上,精密度、重复性和稳定性试验中相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于2%。其中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚分别在0.059 7～5.966 6μg、0.004 6～0.463 7μg、0.017 4～1.736 6μg、0.004 1～0.409 9μg、0.013 9～1.386 4μg、0.006 5～0.645 5μg、0.007 5～0.746 7μg、0.021 8～2.181 9μg和0.017 1～1.710 6μg进样量与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.9%、98.8%、99.6%、99.3%、99.6%、99.4%、99.3%、99.5%、99.0%;RSD分别为0.07%、0.41%、0.18%、0.72%、0.37%、0.62%、0.44%、0.48%、0.52%。20批样品中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的质量浓度分别为5.376～6.265mg/m L、0.418～0.487mg/m L、1.565～1.824mg/mL、0.369～0.431 mg/mL、1.248～1.455 mg/mL、0.582～0.678 mg/mL、0.673～0.784 mg/mL、1.966～2.291 mg/mL、1.541～1.797 mg/mL。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于红核妇洁洗液的质量控制和评价。     

慢性肾脏病患者血清HIF-1α、TGF-β1与肾小管间质纤维化及疾病进展的关系

  目的  探讨血清缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)、转化生长因子(TGF-β1)与肾小管间质纤维化(TIF)在慢性肾脏病(CKD)患者中的变化及其对疾病进展预测价值。  方法  选择2019年1月—2020年12月温州市中西医结合医院肾内科收治的CKD患者158例,根据肾小球滤过率(eGFR)值对CKD患者进行分期:1期(38例)、2期(42例)、3期(30例)、4期(28例)、5期(20例),另选取健康体检者40例为对照组,收集各组临床资料及血液样本,应用酶联免疫吸附法(ELISA)检测CKD患者血清HIF-1α、TGF-β1水平,采用Masson染色评估TIF面积。  结果  CKD 1~5期患者HIF-1α[依次为(25.48±4.26)ng/mL、(30.98±5.36)ng/mL、(35.88±6.78)ng/mL、(42.25±5.63)ng/mL、(68.96±6.98)ng/mL]、TGF-β1[依次为(3.98±0.36)ng/mL、(5.23±0.45)ng/mL、(6.78±0.63)ng/mL、(8.96±1.52)ng/mL、(12.97±2.98)ng/mL]显著高于对照组[(12.78±0.69)ng/mL和(1.22±0.15)ng/mL,均P < 0.05]。经Pearson相关性分析显示,血清HIF-1α、TGF-β1与血清CysC、Scr、TIF面积呈正相关(均P < 0.05)。经ROC曲线分析可知,血清HIF-1α、TGF-β1联合诊断可提高TIF诊断灵敏性及特异性。  结论  血清HIF-1α、TGF-β1水平升高与CKD病情进展及肾间质纤维化相关,并可作为CKD患者TIF病情诊断的预测指标,两者联合检测可提高诊断准确性。      

从质量标准复核和审评视角浅析中药配方颗粒标准制定工作(I)

中药配方颗粒试点工作结束及质量标准制定技术要求实施后,国家及省级中药配方颗粒标准的制定均取得了阶段性成果。梳理了中药配方颗粒国家标准的研究历程及省级标准的探索研究成果,以山东省中药配方颗粒标准制定过程中的标准复核及审评中遇到的问题为切入点,主要包括药材基原、生产工艺、定性/定量指标成分合理性等问题,挖掘了上述问题产生的具体原因,提出了做好中药配方颗粒源头把控、寻求更加专属经济的检验方法、强化生产全过程质量控制,以及构建以企业为核心、相关各方应合作共享的质量标准制定体系等建议,推动中药配方颗粒标准的制定和完善,以期促进中药配方颗粒产业的高质量发展。     

从质量标准复核和审评视角浅析中药配方颗粒标准制定工作(II)

摘要：中药配方颗粒试点工作结束后,为满足中医临床需要,目前国家和各省药品监管部门仍在加紧制定配方颗粒标准。以山东省中药配方颗粒标准复核及审评中遇到的问题为切入点,针对原料合规性、原料基原区分及名称规范性、制法工序、质控指标和方法合理性等问题进行探讨,挖掘其产生的深层次原因,提出关注原料饮片一致性及名称规范性、鼓励和督促企业持续推进生产工艺验证、聚焦检验方法和质量控制指标选择的合理性、构建标准复核及审评标准化体系等建议,以建立科学合理的质量标准,推进中药配方颗粒产业更加健康有序,进而助力我国中药行业高质量发展。     

蛋白C、抗凝血酶Ⅲ在缺血性脑血管病发病机制中的作用

由颅内动脉系统闭塞所致的缺血性脑血管病(ischemic cerebrovascular disease,ICVD)约占全部脑血管病的70%。由于饮食结构变化及社会老龄化,ICVD发病率呈升高趋势并有年轻化倾向,故对其病因的探讨成为人们关注的热点。ICVD病因复杂,一般认为与动脉硬化、心源性栓塞、代谢性疾病等因素有关。近年来,凝血系统失调在ICVD的病因     

围生期脑静脉血栓形成与FV Leiden突变的关系

目的探讨围生期脑静脉血栓形成与凝血因子V Leiden突变的关系。方法应用聚合酶链反应-限制性片段长度多态性PCR技术（PCR-RFLP）对广州地区汉族8例围生期脑静脉血栓形成及50例正常妊娠妇女进行凝血因子V Leiden突变研究分析。结果58例研究对象中未发现凝血因子V Leiden突变。结论FVL突变作为广州地区汉族妇女围生期脑静脉血栓形成的主要危险因素的可能性较小,广州地区汉族妇女FVL突变率较低。     

HPLC法测定丹红注射液中丹酚酸B和迷迭香酸的含量

目的测定丹红注射液中丹酚酸B和迷迭香酸的含量,为该品种质量标准提高及产品质量评价提供试验依据。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1 mL.min-1;检测波长为286 nm。结果丹酚酸B进样在0.179 6~2.155 2μg间线性关系良好,加样回收率为100.42%(n=6);迷迭香酸进样在0.133 6~0.801 6μg间线性关系良好,加样回收率为99.27%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于标准提高,测定数据可作为质量评价依据。     

IgA肾病及IgA血管炎肾损害严重程度与血清C1GalT1、Cosmc表达的关系

目的 探讨IgA肾病（IgAN）及IgA血管炎肾损害（IgAVN）严重程度与血清C1GalT1、Cosmc表达的关系。方法 选取浙江省温州市中西医结合医院2020年2月～2023年2月收治的IgAN及IgAVN患者各60例,根据病情严重程度分别将其分为轻度组、中度组和重度组,观察不同病情程度IgA肾病及IgAVN患者血清C1GalT1、Cosmc表达水平,并采用Spearman进行相关性分析。结果 IgAN及IgAVN重度组血清C1GalT1、Cosmo相对表达量均明显低于中度组和轻度组,中度组血清C1GalT1、Cosmo相对表达量明显低于轻度组,其差异均具有统计学意义（P<0.05）。经Spearman相关性分析,血清C1GalT1、Cosmo表达与IgAN及IgAVN病情严重程度均呈现负相关。结论血清C1GalT1、Cosmo表达与IgAN及IgAVN病情严重程度均呈负相关,检测患者血清C1GalT1、Cosmo的表达可以辅助判断IgAN及IgAVN病情严重程度。     

指纹图谱、一测多评与模式识别相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价

目的 建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法 利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）。建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒（S16～S25）HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似。15批忍冬藤标准汤剂（S1～S15）的出膏率为7.80%～14.57%,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09～8.60、6.91～21.84、2.71～6.83、1.94～8.72、1.51～6.81、10.26～33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14%～41.75%、40.64%～70.83%、26.48%～44.22%、29.58%～51.97%、28.96%～46.59%、45.73%～84.73%。10批忍冬藤配方颗粒（S16～S25）的出膏率为14.4%～14.8%,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16%～47.20%、41.87%～42.26%、39.64%～40.17%、58.20%～59.42%、31.14%～31.26%、84.06%～86.26%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论 建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。     

人参健脾丸多指标含量测定及化学计量学分析

目的 建立人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills，RJP）中11个成分的HPLC含量测定方法，并对测定结果进行化学计量学分析。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温35℃，进样体积10 μL；采用切换波长法测定52批RJP中隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3，6''-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I的含量，结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis，HCA）、主成分分析（principal component analysis，PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）对含量测定结果进行综合分析。结果 隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3，6''-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I分别在0.18～17.75、0.20～20.02、0.20～19.96、0.31～30.81、0.21～21.07、0.84～84.14、0.44～44.24、0.18～17.63、0.17～17.17、1.62～162.48、0.17～17.28 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 7），平均加样回收率分别为97.46%、101.61%、103.02%、96.49%、102.88%、96.97%、97.92%、99.13%、94.29%、92.16%、95.57%，RSD分别为0.78%、0.57%、1.12%、1.65%、0.73%、0.91%、1.23%、1.34%、1.54%、1.92%、1.76%。化学计量学分析结果显示，52批RJP样品聚为3类，不同生产企业样品质量存在一定差异；芸香柚皮苷、藁本内酯和川陈皮素是影响RJP样品质量的主要潜在标志物。结论 建立的HPLC含量测定方法简单、可行，结合化学计量学方法可用于RJP的质量的综合评价。