HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的：建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法：色谱柱：AichromTM C18（4.6mm×150mm,5?滋m);柱温：35℃;流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（67:173:4:4）;检测波长：230nm;流速：1.0mL·min-1。结果：乌头碱在0.09632～0.4816?滋g（r=0.9998）范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%（n=6）。结论：方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。     

HPLC-Q-TOF-MS分析附子的化学成分及煎煮过程中的变化规律

目的:对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律。方法:采用HPLC-Q-TOFMS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化。结果:分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其中25个主要成分在煎煮过程中的溶出变化。双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱等)迅速降低,约2 h几乎检不出;单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、10-羟基苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰去氧乌头原碱、脱水苯甲酰次乌头原碱等)先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后逐渐降低;酯型原碱(新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱)一直持续升高;其他原碱先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后趋于稳定。结论:对附子生物碱成分进行了较全面的分析,揭示了附子煎煮过程中各类生物碱含量的动态变化规律,为附子质量控制和临床应用提供参考。     

不同基源郁金挥发油GC指纹图谱的比较

目的:通过建立4种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.32μm×0.32 mm×30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度280℃,检测器温度300℃;程序升温初温125℃,保持5 min;速率3℃.min-1,升至170℃,保持5 min;速率9℃.min-1,升至260℃,保持0 min。结果:对4种基源20批郁金挥发油进行分析,分别建立了4种郁金挥发油的指纹图谱。黄丝郁金和温郁金样品的相似度均在0.95以上;绿丝郁金样品相似度均在0.99以上;桂郁金相似度在0.9左右。结论:不同基源郁金挥发油的化学组成差异较大,各自对照图谱能反映其特征,为科学制定郁金药材的质量标准提供了参考。     

RP-HPLC测定附片中的总酯型生物碱

目的 采用HPLC法测定附片中总酯型生物碱的含量.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05.moL·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温35℃.结果 苯甲酸0.016-0.080μg与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.6%,RSD=0.9%(n=5).结论 所建方法操作简便,结果可靠,可为附片中总酯型生物碱的含量测定提供参考方法.     

RP-HPLC测定羌活中的总阿魏酸

目的 采用HPLC法测定羌活中总阿魏酸的含量.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83);流速1.0 mL·min~(-1);柱温35 ℃;检测波长316 nm.结果 阿魏酸0.0059～0.1181 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.08%(RSD=1.71%,n=6).结论 所建方法简便、快捷、重复性好,可作为羌活药材中总阿魏酸的含最测定方法.     

不同配伍泻心汤对黄芩苷代谢动力学的影响

目的 :研究泻心汤中大黄的不同提取方法对黄芩苷在大鼠体内代谢过程的影响。方法:大鼠分别灌胃大黄水煎液+黄芩苷+黄连总生物碱,大黄游离蒽醌+黄芩苷+黄连总生物碱以及黄芩苷后0.5、1、2、3、8、24小时取血,分离血浆,用高效液相仪测定黄芩苷的含量。结果:大黄水煎液+黄芩苷+黄连总生物碱组黄芩苷的药代动力学参数为t1/2=(54.19±112.67)h,AUC=(10982.33±17515.24)μg/L.h,Cmax=(9.88±7.95)μg/L,MRT=(95.86±54.24)h,Vd=(2318634.61±4588242.95)L/kg,CL=(29762.82±39003.52)L/h/kg,Tmax=(11.20±7.16)h;大黄游离蒽醌+黄芩苷+黄连总生物碱组黄芩苷的药代动力学参数为t1/2=(6.49±6.83)h,AUC=(3433.04±4193.84)μg/L.h,Cmax=(6.10±3.06)μg/L,MRT=(23.84±7.08),Vd=(652463.39±4930818.35)L/kg,CL=(36292.44±49581.85)L/h/kg,Tmax=(5.00±4.11)h;黄芩苷组黄芩苷的药代动力学参数为t1/2=(8.85±7.61)h,AUC=(439.05±370.73)μg/L.h,Cmax=(7.30±1.65)μg/L,MRT=(25.36±3.35)h,Vd=(188123.41±274588.24)L/kg,CL=(8759.87±11715.64)L/h/kg,Tmax=(2.00±3.36)h。结论:大黄、黄芩和黄连配伍可以促进黄芩苷在机体内的的吸收,大黄水煎液还可以显著延长黄芩苷在机体内的半衰期,使黄芩苷的血药浓度维持在较高水平。     

紫外分光光度法测定川芎油中的总内酯

目的 采用紫外分光光度测定川芎油中的总内酯.方法 以藁本内酯作对照品,样品和对照品中加入4 ml 30 mg·ml-1的NaOH溶液,30℃保温反应30 min后,于305 nm测定吸光度.结果 藁本内酯2.95～23.6 μg·ml-1与吸光度呈良好的线性关系,其同归方程为:Y=36.8X+0.009(r=0.9998),总内酯的平均回收率为98.1%,RSD=1.1%.3批川芎油含量测定的结果分别为51.3%、53.0%、57.5%.结论 所建方法可以作为川芎油中总内酯的含量测定方法.     

正交试验法研究甘草的提取工艺

甘草是一种常用的重要中药,具有补脾益气,清热解毒、缓急止痛之功效.其主要成分为甘草酸等三萜皂苷和甘草苷为主的甘草黄酮.甘草提取工艺的研究较多,但报道的结果不尽相同,仅提取溶剂就有氨醇、水等[1].本文以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,对不同溶剂的提取效果进行比较,确定以水为提取溶剂;用正交法优选了煎煮条件,为甘草的工业化提取提供依据.     

正交设计探讨黄连解毒汤组方配伍

目的:探讨黄连解毒汤的组方原理.方法:以小鼠为研究对象,以急性毒性(死亡率)为指标,运用正交设计研究黄连解毒汤各药物(黄连、黄柏、黄芩、栀子)在处方中地位及其相互作用.结果:黄连是该方中的主要毒性药物,黄柏的毒性作用较弱,而黄芩和栀子无明显毒性作用;其中黄芩在处方中主要起解毒作用,处方中的黄连与黄芩配伍其毒性明显降低,而黄连与黄柏、栀子的交互作用较弱;黄柏、栀子及黄芩三药间无明显的交互作用.结论:在黄连解毒汤中,配伍黄芩起到了降低黄连的急性毒性作用.