GC法同时测定不同种类苍术中6种成分

目的建立GC法同时测定不同种类苍术Atractylodes rhizome中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含有量,根据含有量水平对苍术药材进行聚类分析。方法苍术溶液的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);起始温度100℃,以10℃/min升温至135℃,再以1℃/min升温至150℃;再以5℃/min升温至200℃,保持6 min;再以50℃/min升温至250℃,保持8 min。FID检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.4 L/min;尾吹气N_2(99.999%),载气比例Air∶H_2∶N_2=400∶30∶25;进样量1μL;分流比20∶1。采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析。结果 6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r﹥0.999 6),平均回收率99.46%~100.95%,RSD 0.09~0.41,所分析的苍术分为3类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于苍术的质量控制。     

HPLC-Q-TOF-MS分析附子的化学成分及煎煮过程中的变化规律

目的:对附子生物碱进行分析鉴定并探究其主要成分在煎煮过程中的动态变化规律。方法:采用HPLC-Q-TOFMS分析鉴定附子生物碱成分,基于溶出率分析附子主要成分在煎煮过程中的动态变化。结果:分析鉴定了附子中的36个生物碱成分,并测定了其中25个主要成分在煎煮过程中的溶出变化。双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱等)迅速降低,约2 h几乎检不出;单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、10-羟基苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰去氧乌头原碱、脱水苯甲酰次乌头原碱等)先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后逐渐降低;酯型原碱(新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱)一直持续升高;其他原碱先逐渐升高,6~8 h达到峰值,后趋于稳定。结论:对附子生物碱成分进行了较全面的分析,揭示了附子煎煮过程中各类生物碱含量的动态变化规律,为附子质量控制和临床应用提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定市售附子中的13种生物碱

目的 采用UPLC-MS/MS法测定附子中13种生物碱的含量,分析市售附子中毒、效成分的差异.方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为2 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱;质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式(MRM)检测13种生物碱及内标的定量离子和定性离子.结果 测定了附子中13种生物碱的含量,13种生物碱成分在选定的浓度范围内线性关系良好(r均＞0.996),平均回收率为86.4％～101.1％,RSD≤4.4％(n=6);市售附子中主要毒、效成分的差异较大.结论 文中方法能更全面、准确地表征市售附子成分的差异,可为附子的加工炮制、质量控制和临床应用提供参考.     

蒸制和烘制对附子生物碱成分含量的影响研究

研究蒸制和烘制对附子生物碱含量的影响, 采用UPLC-MS/MS方法, 多反应监测模式(MRM)同时测定附子中13种生物碱成分的含量。结果表明蒸制过程中附子双酯型生物碱含量迅速降低, 单酯型生物碱含量先升后降, 于40 min时达到最高峰, 原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱快速增加, 附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量相对稳定或略有降低。烘制过程中生物碱成分的动态变化趋势与蒸制过程有明显差异, 双酯型生物碱降解速度比蒸制稍慢, 单酯型生物碱、原碱和总生物碱被不同程度破坏, 含量显著低于同时间点蒸制附片。该研究揭示了附子蒸制或烘制过程中生物碱成分的动态变化规律, 2种炮制方法均能有效去除毒性成分并保留有效成分, 工艺简便易行, 方法可控, 具有推广和应用价值。