UPLC-MS/MS法测定市售附子中的13种生物碱

目的 采用UPLC-MS/MS法测定附子中13种生物碱的含量,分析市售附子中毒、效成分的差异.方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为2 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱;质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式(MRM)检测13种生物碱及内标的定量离子和定性离子.结果 测定了附子中13种生物碱的含量,13种生物碱成分在选定的浓度范围内线性关系良好(r均＞0.996),平均回收率为86.4％～101.1％,RSD≤4.4％(n=6);市售附子中主要毒、效成分的差异较大.结论 文中方法能更全面、准确地表征市售附子成分的差异,可为附子的加工炮制、质量控制和临床应用提供参考.     

左金分散片的工艺研究

分散片(d ispersib le tab lets)是指遇水可迅速崩解形成均匀的粘性混悬液的非包衣片剂,它兼具片剂和液体制剂的优点[1];除了具有普通片稳定性好,便于携带,服用方便等优点外,还有生物利用度较高的优点,既可直接吞服,也可投入水中迅速崩解,形成均匀的混悬液后服用,特别适用于吞服困难的患者,因此日益受到人们的关注。左金丸首载于元代医家朱丹溪的《丹溪心法·火六》,后世又名为萸连丸(《医学入门·卷七》)、茱连丸(《医方集解》)、佐金丸(《张氏医通·卷十六》)。原方由黄连、吴茱萸两味药材组成,具有清泻肝火,降逆止呕之功效,现代临床多用…     

炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响

目的: 研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法: 采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果: 甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7~2.074 μg(r=0.999 9),0.110 1~2.02 μg(r=0.999 9),0.054 3~1.086 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74%(RSD 2.10%),96.93%(RSD 1.58%),101.92%(RSD 3.55%)。结论: 细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用。因此,细辛炒制具有一定的合理性。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量

目的:建立山楂药材中熊果酸的含量测定方法。方法:样品用无水乙醇回流提取,提取液滤过,以高效液相色谱法(HPLC)测定。采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(pH=3.0,72:18),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果:熊果酸在2.002 4~20.024μg/mL(r=0.999 8)范围内呈线性;熊果酸平均回收率为99.93%(RSD=0.92%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于山楂药材中熊果酸的质量控制。     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

附片质量标准研究

目的:研究提高附片的质量标准。方法:按照2010年版《中国药典》方法测定附片中总灰分和酸不溶性灰分;采用RP-HPLC法测定附片中双酯型生物碱和单酯型生物碱的含量。色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果:附片中总灰分、酸不溶性灰分含量差异很大;单酯型生物碱总量较为稳定,而双酯型生物碱总量相差较大,提示应制定附片中双酯型生物碱的含量幅度范围。结论:本法操作简便、可行,结果稳定,为附片质量控制提供参考方法。     

全缘绿绒蒿药材质量标准研究

目的：建立全缘绿绒蒿药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用TLC法对全缘绿绒蒿进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为：色谱柱,Phenomenex Luna C18（21（4．6mm×150mm,5μm）;流动相,甲醇．O．4％磷酸溶液（50：50）;检测波长,360nm;流速,0．8ml／min。柱温：35℃。结果：各批全缘绿绒蒿药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．04304～0．25824μg范围内,呈艮好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为97．14％,RSD=1．24％（n=6）。结论：本法简便快捷,结果可靠,为控制全缘绿绒蒿药材的质量提供参考。     

细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究

目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.     

HPLC测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素

目的 采用HPLC法测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-四氢呋喃-水(12∶17∶51)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温35 ℃.结果 五味子酯甲和五味子甲素的线性范围分别为0.047～0.282、0.049～0.291μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为103.0%、103.5%,RSD分别为1.0%、1.2%.结论 所建方法简便、重复性好,可用于测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素.