GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

2010-2019年药材进口贸易情况及法规标准体系分析

作为世界上最大的传统医药市场,我国进口药材历史悠久、数量快速增长。对2010—2019年的药材进口情况进行回顾,系统梳理了当前进口药材的法规监管和标准体系,分析了当前存在的法规不协调、质量标准体系不完善等问题,建议通过监管创新和标准升级予以解决。     

四级杆飞行时间串联质谱(QTofMS)辅助高效薄层色谱(HPTLC)鉴别乳香中乳香酸

 目的 建立薄层色谱法鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 样品经甲醇超声提取,C₁₈固相萃取柱净化后,点样于硅胶GF₂₅₄高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸（8∶2∶1∶0.3）为展开剂展开,先置紫外灯（254 nm）下检视,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并于105 ℃加热至条斑清晰,置紫外灯（365 nm）下检视。条斑借助QTofMS进行成分识别。结果 紫外灯（254 nm）下,埃塞俄比亚乳香和索马里乳香的色谱均可见2个明显的暗条斑,紫外灯（365 nm）下,均可见8个荧光条斑,其特征图谱与其他常见树脂类药材（洋乳香、天然没药、胶质没药、安息香、松香和达玛树脂）区别明显。结论 该法简便、专属、准确,适用于乳香的快速鉴别和质量控制。     

HPLC法测定虫草发酵粉中黄曲霉毒素残留量

目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～500 pg范围内线性关系良好,r>0.9998。回收率在80%～93%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为虫草发酵粉黄曲霉毒素的残留量测定方法,亦可作为原料药的黄曲霉毒素筛查方法,以达到控制产品质量的目的。     

三唑酮及其代谢产物在人参中的残留分析方法研究

目的 建立凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法对样品进行净化处理,采用气相色谱-负化学电离源质谱联用(GC-NCIMS)的方法分析人参根及茎叶中三唑酮及其代谢产物三唑醇A、三唑醇B残留量的方法。方法 样品以丙酮为提取溶剂超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法进行样品的净化,DB-5MS毛细管柱程序升温分离,采用气质联用负化学电离源(NCI)SIM方式检测,以空白样品提取液配制对照品溶液,以克服基质效应,外标法测定。结果 3种农药在10 min内完全分离,根及茎叶样品在3个水平添加回收率在90%～105%,均小于6%(n=6)。三唑酮和三唑醇的检测限分别为0.1和10 μg/L,仪器进样精密度均小于2%(n=6)。结论 本方法简便、快速、灵敏度高,适用于人参中三唑酮和三唑醇农药残留量测定与安全监控。     

中药有害残留物限量制定原则及其影响因素

人体长期过量摄入残留农药、重金属和生物毒素可能对身体健康造成损害。因此,中药材和其制剂质量标准中有害残留物的最大限量制定是构成标准的重要组成部分。本文通过查阅大量国外研究报道的有关农药残留、重金属和黄曲霉毒素的毒理学相关实验数据和国内外药品标准,分析有关标准中有害残留物理论最大限量计算方法,模拟计算其最大限量理论值,并将其与中外药品标准中已有最大限量标准进行比较,分析影响限量确定的因素,阐明了标准中有害残留物最大限量制定方法和原则。     

丹泽降脂合剂对鹌鹑实验性高胆固醇血症及动脉硬化的作用

丹泽降脂合剂对鹌鹑实验性高胆固醇血症及动脉硬化的作用高云艳，沈惠军，张冰，金红宇，乔蓉霞（北京中医药大学中药系北京１０００２９）关键词丹泽降脂合剂；高胆固醇血症；动脉硬化；过氧化脂质；血液流变学高脂血症是一种常见病、多发病，血清胆固醇（ＴＣ）升高是诱...     

全国药检系统酸枣仁中黄曲霉毒素残留比对试验

目的 了解全国省级药检所及口岸药检所在黄曲霉毒素检测项目的技术水平,发现并解决检验中存在的问题,促进各实验室加强质量管理,完善残留分析质量保证程序,提高检测水平.方法 采用国际上通用的稳健统计,用“Z比分数”对黄曲霉毒素的检测能力进行评估.结果 共26家实验室报名参加本次比对试验,所有检测结果均为满意的有19家实验室,占参加比对实验室的73.1％.在黄曲霉毒素B1与黄曲霉毒素总量的Z比分数统计中,有7家实验室共出现10次有问题（或可疑）结果,1个实验室出现1次不满意（或离群）.结论 全国省级药检所及口岸药检所黄曲霉毒素总体检测能力较高,部分实验室技术质量水平有待提高,对没有检验能力的实验室建议加强软、硬件建设,尽快填补检测空白.     

我国中药材中重金属污染现状分析及对策研究

近年来,随着我国工业化的快速发展,重金属污染日益严重,中药材也深受其害。对近5年文献数据进行整理分析,并以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》为依据,判断我国中药材中重金属污染情况,得出我国铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铜（Cu）5种重金属的污染率分别为9.66%、26.35%、13.00%、9.32%、16.09%。另外,还对我国不同产地中药材以及不同类别中药材中重金属的污染情况进行统计,结果显示我国中药材中重金属污染情况因产地和类别不同而不同。建议应加快中药材中重金属快速检测方法和限量标准的研究和制定工作,及时制订管理法规、加大监管力度,与此同时还要采取相应措施从中药材生产源头上减少重金属污染,从根本上解决中药材中重金属超标的问题。