中药农药残留问题研究与思考

对目前中药农药残留研究状况进行分析讨论。通过对近期文献的查阅,对中药中农药残留污染现状、标准、脱除方法及农药安全使用的研究进行综述及讨论分析。建议应该加快残留农药检测方法和限量标准的研究工作,及时制订管理法规、加大监管力度,同时从生产源头抓起才能根本解决中药农药残留问题。     

中药农药残留问题研究与思考

对目前中药农药残留研究状况进行分析讨论。通过对近期文献的查阅,对中药中农药残留污染现状、标准、脱除方法及农药安全使用的研究进行综述及讨论分析。建议应该加快残留农药检测方法和限量标准的研究工作,及时制订管理法规、加大监管力度,同时从生产源头抓起才能根本解决中药农药残留问题。     

反相HPLC法测定七厘散中血竭素的含量

目的：建立反相ＨＰＬＣ法测定七厘散及血竭中血竭素含量的方法。方法：采用３％磷酸甲醇溶液为提取及成盐试剂,选用Ｃ_１８色谱柱,以乙腈０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（５０∶５０）为流动相,柱温４０℃,检测波长４４０ｎｍ。结果：平均回收率１００．９５％,ＲＳＤ１．４０％。结论：此法简便、快速、准确。     

薄层扫描法测定双龙抗癌胶囊中人参皂甙Rg1含量的研究

目的：建立双龙抗癌胶囊质量标准的检测方法。方法：选用正丁醇冰醋酸水（８∶１∶１）为展开剂,双波长薄层扫描法测定该制剂中人参皂甙Ｒｇ１的含量。结果：被测成分薄层斑点清晰,与其它成分分离效果好,线性关系良好,回收率１０１．２０％,ＲＳＤ２．１９％。结论：本方法灵敏、专属、重现性好,具有实用性。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

HPLC法测定薄荷护表膏中血竭素的含量

目的建立薄荷护表膏中血竭素的含量测定方法。方法薄荷护表膏经3%磷酸甲醇研磨提取、稀盐酸溶解后,用HPLC法测定血竭素含量。色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1。结果血竭素的平均回收率为99.16%,RSD为2.45%(n=6)。结论本方法简便、准确。可用于测定薄荷护表膏中血竭素的含量     

实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸

目的 应用实时直接分析-串联质谱法（DART-MS/MS）在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果 药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸（m/z 511）、11-羰基-β-乳香酸（m/z 469）、α及β-乳香酸（m/z 455）、α及β-乙酰乳香酸（m/z 497）等成分的 [M－H]^? 离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸（m/z 513）和11-羰基-β-乳香酸（m/z 471）的 [M＋H]^＋ 离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论 本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。     

吐根的生药鉴定与薄层色谱鉴别

目的:研究吐根的生药鉴定特征。方法:运用性状、显微、薄层色谱法对该药材进行鉴定研究。结果:详细描述了吐根的生药学鉴定特征。结论:研究结果可作为该药材鉴定和相关质量标准提高的参考依据。     

何首乌中外源性有害残留物的风险评估与其致肝毒相关性初评

目的：了解何首乌饮片(包括生品和制品)中外源性有害物质的残留状况,并对其进行风险评估,以对外源性物质可能引起的何首乌药用安全风险进行初步评价。方法：采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测何首乌中187种农药的残留量(包括33种禁用农药),采用电感耦合等离子体质谱法测定5种重金属及有害元素,以高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素;同时采用危害指数法及暴露边界比法对何首乌中检出的有害残留物进行风险评估。 结果：53批样品中4种黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2和33种禁用农药均未检出,检出的其他农药有多菌灵、啶虫脒及吡唑醚菌酯,检出残留量均低于0.01 mg/kg;重金属检测中均未检出Hg,Pb、Cd、As、 Cu的检出值均低于《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0923规定限度。通过危害指数法对何首乌中检出的农药和重金属进行风险评估,得到风险商远小于1。结论：何首乌中外源性有害残留所引起的药用风险很低,尤其并未检出可致肝损伤的外源性有害指标,初步表明何首乌肝损伤与外源性污染相关性不大。     

对照提取物定位结合一测多评法同时测定重楼中9个皂苷的含量

目的:建立一测多评法(QAMS法)同时测定重楼中9个皂苷的含量,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈与水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为203 nm。使用重楼对照提取物定位各色谱峰,以重楼皂苷Ⅶ为内参物,建立重楼中重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ与内参物的相对校正因子(RCFs),并验证所建立方法的可行性和准确性。结果:9个重楼皂苷在一定的浓度范围内呈良好的线性关系(R~2>0.999 9);精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的相对校正因子分别为0.891 1、0.896 9、0.734 6、0.992 7、0.880 3、0.901 6、0.827 1、0.768 7,在不同实验条件下重现性良好。45批云南重楼中9个皂苷的平均总含量为...