全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法：从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。     

金沙藤对照提取物的质量控制研究

目的 建立基于多指标含量测定及特征图谱的金沙藤Lygodii Herba对照提取物的质量控制方法。方法 采用Waterssymmetry shield^TM RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A、0.4%磷酸为流动相B,梯度洗脱（0～40 min：90%～75% B,40～45 min：75%～60% B,45 ～ 50 min ： 60%～ 10% B ）,柱温30℃,体积流量为1 mL·min^-1,检测波长为354 nm;测定3批次金沙藤对照提取物中咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷的含量;建立特征图谱方法,并对3批次提取物特征峰进行指认;同时考察引湿性和水分含量。结果 咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷各化合物在检测质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.999 9）,进样精密度RSD在0.2%～0.3%,重复性RSD在0.4%～0.5%,4种成分的加样回收率在92.5%～101.0%,样品溶液中各成分在48 h内稳定性良好。3批次对照提取物中,咖啡酸质量分数为0.50%～0.64%,异槲皮苷质量分数为0.14%～0.21%,山柰酚-3-O-芸香糖苷质量分数为0.11%～0.36%,紫云英苷质量分数为0.66%～0.80%。通过建立的提取物HPLC特征图谱,确定了4个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,3批次提取物质量差异较小。金沙藤对照提取物水分含量为1.4%～2.3%,具引湿性。结论 建立的多指标含量测定方法和特征图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于金沙藤对照提取物的质量控制。     

银杏叶片及银杏叶胶囊的质量分析及建议

目的 比较目前市场上不同厂家的银杏叶片及银杏叶胶囊样品,对质量差异进行分析,并对二者的质量标准提高和市场监管提出建议。方法 按照2015年版《中国药典》（一部）银杏叶片及银杏叶胶囊含量测定项方法测定了银杏叶片及银杏叶胶囊中总黄酮醇苷及萜类内酯的含量,按照国家药品监督管理局发布的银杏叶片及银杏叶胶囊相关补充检验方法,对银杏叶片及银杏叶胶囊中游离黄酮（槲皮素、山柰素、异鼠李素）及槐角苷检查项进行了测定,并对48家企业生产的328批银杏叶片及银杏叶胶囊的总黄酮醇苷、萜类内酯含量测定项以及游离黄酮、槐角苷检查项进行分析,比较不同批次及不同厂家银杏叶制剂的质量差异。结果 328批银杏叶片及银杏叶胶囊质量均符合标准规定,但总黄酮醇苷及萜类内酯含量分布范围均较宽,不同企业间样品质量差异较大。结论 建议各企业对工艺进行优化,对原材料进行严格控制,以保证样品的批间一致性。     

中药外源性有害物质和内源性有毒成分风险评估技术体系研究进展及展望

中药是中华民族的瑰宝,其质量安全备受关注。中药安全性控制涉及外源性有害物质和内源性有毒成分两部分内容,其中外源性有害物质主要包括重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素等,内源性有毒成分以马兜铃酸、吡咯里西啶生物碱为代表。外源性有害物质和内源性有毒成分虽然具有不同的毒性特点,但都需要在科学的风险评估基础上,通过建立检验检测方法、提高标准、加强监管来引导产业发展。综述了中药中典型外源性有害物质和内源性有毒成分的健康风险评估研究进展,对比不同外源性有害物质和内源性有毒成分健康风险评估方法的异同。初步认为,通过近年来国家监管部门在中药安全性监管方面的积极引导,中药外源性有害物质和内源性有毒成分的风险评估和风险管理取得了阶段性成效。对中药外源性有害物质和内源性有毒成分风险评估的发展方向进行展望,旨在为中药安全性相关标准和监管政策的制订、保障中药用药安全、引导行业健康发展提供参考。     

采用相对效能因子法对枸杞中拟除虫菊酯类农药的慢性累积暴露评估

目的：对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留带来的累积暴露量进行评估,并探讨相对效能因子法 (RPF)在中药中农药残留累积风险评估中的应用。方法：采用GC-MS/MS法对40批枸杞药材中15种拟除虫菊酯类农药进行检测分析。以溴氰菊酯作为指示农药,采用RPF法,计算拟除虫菊酯类农药的累积暴露量,并与每日允许摄入量(ADI)进行比较,分析风险。同时采用危害指数法(HI)评价累积风险,并对两种方法进行比较。结果：40批枸杞样品中共有4种拟除虫菊酯类农药检出,样品检出率为 84.5%,其中有67.6%的样品中检出2种及以上拟除虫菊酯类农药。通过RPF法和HI法计算得累积风险值分别为0.000205和0.000218,均远低于1,表明累积摄入风险较低。同时发现通过2种方法得出的风险评价一致,但不同方法中各农药的风险贡献值有较大差异,这与2种方法所选择的毒性判断终点不同有关。 结论：通过摄入枸杞中拟除虫菊酯类农药对人体产生的健康风险尚处于可接受水平,并且首次探索了 RPF法在中药农药残留累积评估中的应用,为逐步完善中药中农药残留风险评估系统提供了借鉴。     

罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的含量分析及其初步风险评估

目的：对罗布麻叶中吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行肝毒性初步风险评估。方法：样品经过QuEChERS法提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量。结果：6批罗布麻叶样品中印美定、石松胺、 印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量范围分别为10.51~27.56、20.66~42.54、40.54~76.89和61.45~ 164.23 μg·kg^-1。含量超过一些国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险。结论：本研究所建立的方法为罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。     

菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量。方法：以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.5%醋酸水溶液（15：85）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。结果：建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定。13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015%~0.094%和0.034%~0.323%。结论：建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。     

白苞蒿化学成分研究

 目的 研究白苞蒿（Artemisia lactiflora Wall. ex DC.的化学成分。方法 采用多种色谱方法分离纯化化合物,根据波谱学方法结合理化性质鉴定化合物的结构。结果 从白苞蒿乙醇提取物的氯仿萃取部位分离得到的12个化合物,分别鉴定为4-(2-hydroxyethoxy acetophenone (1,黑麦草内酯 (2,异黑麦草内酯 (3,异香草酸 (4,对羟基苯甲酸 (5,反式对羟基肉桂酸 (6,反式对羟基肉桂酸乙酯 (7,(+-松脂素 (8,(+-麦迪奥脂素 (9,(+-丁香树脂素(10,丁香酸 (11,二氢异阿魏酸 (12。结论 化合物1是首次从天然产物中分得,化合物2~12均为首次从该植物中分得,其中化合物4,7,8,12 为蒿属植物中首次发现。     

菊花中216种农药残留检测分析

目的：建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法：样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果：菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%～115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论：菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。     

刘寄奴黄酮类成分研究

目的:研究刘寄奴Artemisia anomala全草的化学成分。方法:柱色谱及高效液相色谱法分离其成分,波谱法鉴定其结构。结果:分离得到11个已知黄酮类化合物及2个黄酮木脂素类化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、苜蓿素(2)、异泽兰黄素(3)、5,7,4′-三羟基-6,3′,5′-三甲氧基黄酮(4)、芒柄花素(5)、洋芹素(6)、柚皮素(7)、槲皮素(8)、毛蕊异黄酮(9)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(11)、tricin 4′-O-(erythro-β-guaiacylglyceryl)ether(12)和tricin 4′-O-(threo-β-guai-acylglyceryl)ether(13)。结论:化合物12,13为首次从菊科中分离得到;化合物5,9为首次从蒿属中分离得到;化合物4,7,11为首次从该植物中分离得到。