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目的测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。方法利用高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)技术,以0.1mol·L-1硝酸钠-甲醇(95∶5)为流动相,采用Shodex OHpak SB-804 HQ(8.0 mm×300mm)凝胶柱进行检测。结果低分子量羟丙甲纤维素的重均分子量测定误差≤2%,数均分子量和分子量分布误差均≤5%,结果准确可靠。结论利用HPSEC-RID-MALLS技术可测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。 相似文献
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目的:建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为150℃,保持1 min,以10℃.min-1升温至220℃,再以5℃.min-1升温至300℃,保持6 min;进样口温度为250℃;检测器温度为350℃;载气流量为1℃.min-1;进样量1μL,分流比10:1。以邻苯二甲酸二乙酯为对照品,按标准曲线法以峰面积计算邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的含量。结果 :在选定的色谱条件下,邻苯二甲酸二乙酯与16种邻苯二甲酸酯类杂质分离良好,邻苯二甲酸二乙酯在12.6~126μg.mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0271X+0.0007(r=1);16种邻苯二甲酸酯类杂质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)检出限均在0.25μg.mL-1以下;精密度RSD均在2.0%以下;平均回收率均在82.3%~105.4%范围内。结论:该方法准确、可靠,可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的检测。 相似文献
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本文采用低场核磁共振技术Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)回波法测定了不同厂家交联聚维酮(crospovidone, PVPP)的交联度和交联密度,在交联聚维酮7个物理属性基础上建立了20个二级质量指标的物理指纹图谱,通过指纹图谱计算得到3个可压性评价指标:参数指数(index of parameter, IP)、参数轮廓指数(index of parametric profile, IPP)、良好可压性指数(index of good compression, IGC)。相关性分析发现交联聚维酮的交联度与可压性指标IP的相关性系数为0.816,呈现强相关性,表明交联聚维酮的交联度是影响其可压性的重要质量指标之一。 相似文献
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气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。 相似文献
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目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpakSB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L-1硝酸钠(0.02%叠氮钠)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,样品浓度2 mg·mL-1,采用示差折光检测器进行测定。结果:HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407~440,分子量分布宽度1.0~1.1,该方法的精密性RSD为0.2%,重复性为2.89%,24 h内样品稳定性RSD为0.66%。结论:经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定。 相似文献
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郝学平孙会敏李风芹 《实用临床医学(江西)》2020,21(1):52-53
目的比较经阴式瘢痕妊娠病灶切除术与子宫动脉灌注栓塞术治疗瘢痕妊娠的临床疗效。方法将40例瘢痕妊娠患者按手术方法的不同分为切除术组和栓塞术组,每组20例。切除术组行经阴式瘢痕妊娠病灶切除术,栓塞术组行子宫动脉灌注栓塞术。观察2组手术相关指标(术中出血量和手术时间、血清β-HCG恢复时间、月经恢复时间)、住院时间及术前、术后3个月后性功能评分。结果切除术组术中出血量较栓塞术组多,手术时间较栓塞术组长,血HCG恢复时间、月经恢复时间及住院时间均较栓塞术组短,差异有统计学意义(P<0.05)。2组术后3个月性欲、性唤起、性生活频率、性高潮、性满意度、性交痛评分均高于术前,切除术组术后3个月性欲、性唤起、性生活频率、性高潮、性满意度、性交痛评分均高于栓塞术组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论与子宫动脉灌注栓塞术相比,经阴式瘢痕妊娠病灶切除术治疗瘢痕妊娠的效果更佳。 相似文献
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目的:建立含量测定用的大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱对照品。方法:采用红外光谱、质谱、核磁对原料进行结构确证,卡氏水分测定法测定水分,采用ICP-MS测定金属离子含量,采用HPLCELSD标准曲线法测定纯度,以质量平衡法计算对照品含量。结果:红外光谱、质谱、核磁确证了大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱对照品的结构;大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱水分测定结果分别为2.2%,2.1%;大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱金属离子含量分别为0.03%,0.01%;纯度测定结果分别为99.3%,95.6%;通过质量平衡法计算各对照品含量分别为97.1%,93.6%。结论:建立了大豆磷脂酰胆碱和蛋黄磷脂酰胆碱对照品,可用作药用辅料磷脂含量测定用对照品。 相似文献
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目的建立了聚山梨酯80中7种脂肪酸组成的测定方法,为提高聚山梨酯80的质量控制标准提供方法及依据。方法采用甲酯化法。以聚乙二醇20000为固定液,采用火焰离子检测器(FID);进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温,初温为210℃保持25min,以2℃·min-1升温至240℃,保持20min;分流比为10∶1;进样量为1μL;柱流量恒定方式,载气为高纯氮气,柱流速为2mL·min-1。结果选定的色谱条件下,7种脂肪酸甲酯分离良好;精密度均小于2.0%(n=6);重现性均小于3.0%(n=6);平均回收率均在95.6%~107.5%范围内(n=3);检出限分别为十四烷酸甲酯0.9μg·mL-1,棕榈酸甲酯0.8μg·mL-1,棕榈油酸甲酯1.0μg·mL-1,硬脂酸甲酯0.9μg·mL-1,油酸甲酯1.0μg·mL-1,亚油酸甲酯1.0μg·mL-1,亚麻酸甲酯1.5μg·mL-1。结论该方法准确、可靠,可用于聚山梨酯80中脂肪酸组成的检测。 相似文献
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目的:建立气质联用色谱法(GC-MS/SIM)测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),EI离子源,选择m/z 149离子用于SIM检测明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物。结果:对国内不同厂家共32批明胶空心胶囊进行邻苯二甲酸酯类化合物检测,结果显示邻苯二甲酸二异丁酯为0.07~0.78μg.g-1、邻苯二甲酸二丁酯为0.08~0.97μg.g-1、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为0.05~0.75μg.g-1。结论:本法简便、快速、准确,可用于明胶空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。 相似文献