甘遂中大戟二烯醇HPLC定量方法的测量不确定度评定

目的:探讨甘遂中大戟二烯醇的HPLC定量分析方法的测量不确定度的评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用HPLC法测定甘遂中大戟二烯醇的方法验证数据及样品代表性试验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果与结论:用HPLC法测定甘遂中大戟二烯醇的扩展不确定度为12%。本文采用的评定方法可为HPLC法含量测定结果的测量不确定度评估提供参考。     

肿节风不同药用部位及野生与栽培品指纹图谱的对比研究

目的研究肿节风地上药用部位与全株的差异、野生与栽培品的差异。方法收集了3个常用产地的药材(含野生及栽培品)全株,采用高效液相色谱法对其地上、地下、全草及野生与栽培品的指纹图谱进行对比研究。结果在选定的检测方法下所呈现的指纹图谱中,地上与地下部分化学成分的组成相似,但质量分数有一定的差别;来自同一产地的野生与其栽培品的指纹图谱相差不大。结论由于地下部分在全株中所占的比例很小(均不到10%),相比地下部分,地上部分的指纹图谱与全草更为相似。     

肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的　建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法　采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果　反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。     

HPLC-ELSD法测定川麦冬中麦冬皂苷D′的含量

麦冬为百合科沿阶草属 ( Ophiopogon Ker-Gawl.)植物麦冬 Ophiopogon japonicus ( L .f.)Ker- Gawl.的干燥块根。始载于《神农本草经》,列为上品 ,是历代本草和历版《中华人民共和国药典》收载的品种。常用于肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴等症。麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等化合物 ,皂苷类成分是其防治心血管疾病的重要物质基础。由于皂苷为一类极性较大 ,结构复杂的化合物 ,无紫外吸收 ,再加上麦冬皂苷测定经常受糖的干扰 ,若采用紫外检测法 ,因为是末端吸收 ,因此灵敏度低 ,且有干扰峰 ,测定非常困难。笔者选择蒸发光散射检测器( ELS…     

HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

建立防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),流速为1.0mL·min-1,检测波长为315nm。线性范围是0.056～0.504μg(r=0.9994),平均回收率为99.1%(RSD=2.67%,n=6)。该方法简便、准确、重现性好,可作为防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。     

肿节风不同药用部位及野生与栽培品指纹图谱的对比研究

目的研究肿节风地上药用部位与全株的差异、野生与栽培品的差异。方法收集了3个常用产地的药材(含野生及栽培品)全株,采用高效液相色谱法对其地上、地下、全草及野生与栽培品的指纹图谱进行对比研究。结果在选定的检测方法下所呈现的指纹图谱中,地上与地下部分化学成分的组成相似,但质量分数有一定的差别;来自同一产地的野生与其栽培品的指纹图谱相差不大。结论由于地下部分在全株中所占的比例很小(均不到10%),相比地下部分,地上部分的指纹图谱与全草更为相似。     

UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

目的：建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法：采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITYUPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75：25）,流速0.2 mL·min^-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果：4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。     

基于CiteSpace探讨马钱子碱的研究现状及趋势分析

目的 对马钱子碱相关的中英文文献进行文献计量分析,探讨马钱子碱的研究现状、研究热点及发展趋势。方法 系统检索中国知网、Web of Science数据库关于马钱子碱的相关文献,基于CiteSpace 5.8.R3软件运用文献计量学方法对发表年份、核心作者、国家、关键词等进行可视化分析。结果 本研究共纳入中文文献439篇、英文文献602篇。近40年马钱子碱相关发文量总体呈稳步增长趋势。中文文献高产作者主要为蔡宝昌研究团队,该团队研究内容涉及马钱子主要生物碱及相应氮氧化物的含量测定、抗肿瘤作用、药动学、炮制转化、新剂型开发等。基于国别分析,中国发文量最高,有待与其他国家进一步发展合作研究。关键词分析表明,中英文文献共同的研究热点主要为2个方面:抗肿瘤等药理活性和机制研究和马钱子碱新型给药系统研究。中文文献研究热点已从质量控制向药理活性及新剂型转变;英文文献多集中于药理活性、新剂型研发领域。结论 马钱子碱研究仍处于发展阶段,研究团队间的合作交流有待加强。减毒增效仍将是未来的研究重点及趋势。     

牛磺胆酸钠对照品标定方法的建立

目的:采用多种技术手段建立牛磺胆酸钠对照品标定技术方法。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-和13C-NMR)进行结构确认;用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检查;用质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中首次采用热重/差热分析(TG/DTA)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用系统对牛磺胆酸钠原料中残留溶剂进行快速筛查。结果:牛磺胆酸钠原料经薄层色谱法及高效液相色谱法测定,纯度达到99.16%;质量平衡法赋值结果 87.9%,定量核磁共振法的验证结果为87.9%。结论:牛磺胆酸钠对照品原料的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠;能够用于含量测定用对照品分发、使用。     

2021年全国中药材及饮片质量分析

2021年,在国家药品监督管理局和各省药品监督管理部门组织的国家药品抽检、监督抽检、委托抽检、专项抽检等工作基础上,对全国中药材及饮片的抽检数据和结果进行汇总,梳理并分析了全国中药材及饮片的总体质量情况和总发展趋势,提出了相关的质量监管策略与建议,为进一步提高和完善相关中药材及饮片标准、制定实施相关药品监督管理措施提供大数据支持。