通过近红外漫反射光谱构建左氧氟沙星注射剂的通用型校正模型(英文)

研究和讨论了近红外光谱法构建左氧氟沙星注射剂通用型模型的一般策略和方法。首先,对组分相同,但活性成分浓度不同的盐酸左氧氟沙星注射剂建立了恒温均质液体校正模型,并作为一个基本模型。第二步,将含有特殊组分的左氧氟沙星注射剂如丙二醇或者乳酸左氧氟沙星注射剂加入到模型中,形成初级恒温均质液体校正模型。第三步,针对不同温度下样本,建立了最终的变温通用型液体校正模型。所建立模型的最终参数是:建模样本数为61,验证集样本数为77,模型内部交叉验证的RMSECV和r~2分别为0.792和0.9993,外部验证的RMSEP为0.87,平均相对误差为1.44%。根据ICH指导原则对模型方法进行了评价并总结出了建立液体通用型模型的一般方法,同时根据实验结果,给出了建立组分一致浓度不同的均质定量模型的推荐样本量为不少于15个样品。     

非酶糖基化抑制剂的体外筛选方法

目的:建立非酶糖基化抑制剂(NEGI)的体外筛选模型并筛选NEGI.方法:依据非酶糖基化(NEG)致衰老假说,用酶基糖基化终产物(AGE)多克隆抗体建立体外NEGI筛选模型.采用竞争性AGE-ELISA方法定量测定AGE的含量.结果:从60余种中草药组分、合成化合物中筛选得到了3种NEGI,AG2070为化学合成的化合物,INEG-1和INEG-2都属于中药多糖,在结构上与其他NEGI都不同.这3种抑制剂在体外实验中均显示出明显的抑制AGE形成的能力.结论:NEGI的体外筛选模型是可行的.     

沈阳市私营工业企业职业卫生现状及其管理对策探讨

工业企业职业卫生现状进行调查, 并对其管理途径进行了探索。结果表明, 私营工业门类齐全,规模普遍较小, 生产灵活多变, 用工少流动性大, 厂房简陋,设备陈旧, 工艺简单, 发展较快, 但管理水平低, 职业卫生工作亟待加强, 卫生市场前景广阔。     

异丙酚全麻腹腔镜胆囊切除术对呼吸循环功能的影响

目的:观察腹腔镜手术对患者呼吸循环功能的影响。方法:选择ASAI～II级,年龄21～74岁的行择期LC患者48例,监测气管插管后气腹前10min(T0)、气腹后10min(T1)、30min(T2)及放气后10min(T3)时的心率(HR)、血压(SBP、DBP)、气道阻力(Raw)及PETCO2。结果:与T0时比所有患者T1、T2、T3的HR、BP、Raw、PETCO2明显升高(P<0.05)。结论:腹腔镜手术气腹对患者的呼吸循环功能影响较大,应引起重视。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

药品检测车运行模式的探讨

通过对河南、湖北两省药品检测车运行模式的调研,对药品检测车的最佳运行模式进行了探讨.认为药品检测车的日常工作可以分为专项检查和常规检查:前者可以根据假劣药品流行的特点,快速筛查假劣药品;而后者则可以扩大监管覆盖面,弥补药检所检验资源的不足,帮助药监部门准确掌握本地区的药品质量信息,进而制定相应的监管政策.针对不同的工作任务,药品检测车应选用不同的运行模式才能最大限度地发挥功效.     

不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立

用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型。建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品，头孢哌酮钠的浓度范围是30％～70％，舒巴坦钠的浓度范围是60％～20％。型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立。对于头孢哌酮钠，积分球模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为1．79％和2．85％；光纤模型的结果是2．93％和2．92％。对于舒巴坦钠，积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1．86％和3．08％：光纤模型的结果是2．23％和3．01％。根据ICH的指导原则和参考文献12，从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价。我们的研究表明，建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的。所以，近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品。     

高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量

目的 建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法 采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果 采用C₁₈色谱柱,流动相：甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C18色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论 所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。