黑布药膏的化学成分表征研究

黑布药膏系常用的院内制剂,由五倍子、蜈蚣等制成,临床疗效确切,但其药效物质基础尚未全面阐明。本研究采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对黑布药膏及其生药混合物的化学成分进行定性分析,并探讨了制剂前后成分的差异。在电喷雾（ESI）正、负离子模式下,根据精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等初步鉴定出73个化合物,其中生药混合物、黑布药膏分别鉴定了57、65个化合物,包括鞣质类、酚酸类、核苷类、氨基酸类等,在制备过程中,化学结构发生变化的成分主要集中在鞣质类。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可以灵敏、高效地表征黑布药膏制剂中所含的化学成分及其在制剂过程中的结构变化,为充分阐明黑布药膏药效物质基础和制剂工艺的合理性及后续制剂质量标准提升研究提供重要依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析痤疮消洗液化学成分

目的 定性分析治疗痤疮的临床验方痤疮消洗液中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,选用Acquity HSS T₃色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。通过精确质谱信息及元素组成分析,结合Scifinder数据库、对照品信息及相关文献,对痤疮消洗液中的化学成分进行推断和鉴定。结果 痤疮消洗液中鉴定出59个化合物,它们分别为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类化合物。结论 UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定痤疮消洗液中的化学成分,为探讨药效物质基础及控制制剂质量提供了实验依据。      

基于UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱和分子对接技术筛选藿香正气水抗新冠病毒潜在质量标志物

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)指纹图谱和分子对接技术,确定藿香正气水(Huoxiang Zhengqi Shui,HZS)抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)。方法 对27批HZS样品建立UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合化学计量学方法,筛选出HZS的差异性成分;以瑞德西韦为阳性对照,将HZS的差异性成分与SARS-CoV-2主蛋白酶(main protease,Mpro)进行分子对接,进一步确定HZS的潜在Q-Marker。结果 通过建立27批HZS样品的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,标定了27种共有化合物;结合层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA),确定了其中14种共有化合物在27批HZS样品中具有较大的差异性,并鉴定出了橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甜橙素、甘草酸、3,5,6,7,8,3'',4''-七甲氧基黄酮、桔皮素、欧前胡素、珊瑚菜素9种差异性化合物;9种差异性化合物的分子对接结果显示,橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甘草酸、欧前胡素、珊瑚菜素6种化合物能与SARS-CoV-2 Mpro的活性氨基酸结合,具有抑制SARS-CoV-2 Mpro的潜能,可作为HZS的潜在Q-Marker。结论 将UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱、化学计量学分析和分子对接技术交叉使用,确定了HZS的潜在Q-Marker,该方法为药物成分鉴定、同一类药物成分差异性分析,及其功效研究方面提供一定参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析乌蕨中的化学成分

目的：快速识别乌蕨中化学成分。方法：利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对乌蕨药材进行分析,采用Waters C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,流速为0.25 ml/min,柱温40℃;采用正、负离子模式进行检测;利用PeakView 1.2软件对所得的成分进行分析,整理其母离子,及二级碎片,通过与对照品、相关文献比对,分析其裂解途径,推断其化合物结构。结果：共推断出乌蕨中32种化合物,包括15个黄酮类化合物,15个有机酸类化合物,2个香豆素类成分,其中原儿茶酸葡萄糖苷、咖啡酰葡萄糖苷首次从乌蕨中发现。结论：从液质结果及相关文献表明,乌蕨中以有机酸、黄酮及其苷类成分为主。本研究可为乌蕨的药效物质基础研究提供参考依据。     

UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠中有关物质

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS分析头孢美唑钠原料中有关物质及其可能结构的方法。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对头孢美唑钠原料中有关物质进行分析。采用Agilent XDB-C18 RRHD色谱柱(2.1mm×100mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水(13:87)为流动相进行等度洗脱,流速为0.15mL/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果 在原料药中共检出并推断出12种有关物质的化学结构,并解析了其裂解规律。结论 该方法快速、可靠、高效,适用于头孢美唑钠原料中有关物质的检查和结构解析,可为其质量控制和工艺优化提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS对蒙药苏格木勒-3水提物化学成分的研究

目的：对蒙药苏格木勒-3水提物进行化学成分研究,构建较为全面的化学成分谱,为苏格木勒-3水提物有效物质基础研究奠定基础。方法：采用超高液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,使用ESI离子源,通过mzCloud与mzVoult软件以及质谱裂解规律,并结合对照品及相关文献资料比对进行定性分析。结果：经过分析,从蒙药苏格木勒-3水提物中共鉴定出42个成分,主要包括氨基酸、酚酸类、黄酮类、内酯类、生物碱类及其他类等6类成分,并对各成分的药材来源进行归属。结论：本研究全面、快速、准确地分析了蒙药苏格木勒-3水提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别

目的：采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法：UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（Waters,2.1 mm×100 mm,1.7 μm）超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox（Agilent,30 m×250 μm×0.25 μm）毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果：从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论：UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的清利湿热颗粒入血成分分析

目的：阐明灌胃给予清利湿热颗粒后大鼠体内吸收入血的化学成分。方法：借助超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为2μL,在正、负离子模式下对处理后的空白血清和给药后0.5、1、2、4 h不同时间点的血清进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从血清样品中鉴定出15个原型成分。结论：本研究为清利湿热颗粒标志性成分的选择提供了依据,初步确定了该产品发挥药效的物质基础,也为进一步揭示清利湿热颗粒的作用机制奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。