HPLC-MS/MS测定连翘中连翘酯苷A、阿魏酸、槲皮素、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷的含量

[目的]建立采用HPLC-MS/MS测定连翘中连翘酯苷A、阿魏酸、槲皮素、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷的含量的方法,为其开发应用提供方法参考。[方法]色谱柱选用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2. 0 mm,5μm);流动相A:0. 1%甲酸溶液,流动相B:100%乙腈;流速为0. 7 m L/min;进样量为12μL;洗脱梯度设定为:0～5 min,10%～55%B; 5～11 min,55%～100%B。质谱选择负离子扫描,离子源为电喷雾式(ESI)。采用多反应监测的检测模式,喷雾电压:-4. 7 k V,雾化气压0. 5 MPa,雾化温度620℃,氮气压力0. 65 MPa。[结果]本次研究所检测的连翘在可测定浓度的范围内5种成分的峰面积与浓度都表现出较好的线性关系,加样后的回收率在97. 8%～99. 5%之间。[结论]采用HPLC-MS/MS测定连翘中5中成分的含量效果较好,灵敏度高、结果可靠,为连翘的开发应用以及质量控制提供了参考。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

高效液相色谱串联质谱法测定氯沙坦钾中的遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸

目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

苦碟子注射液中腺苷的含量测定

目的确证苦碟子注射液中腺苷 ,并测定其含量。方法采用HPLC MS法鉴别苦碟子注射液中的腺苷 ;采用HPLC法测定腺苷含量 ,色谱柱为DimonsilTM ODSC18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水(体积比 5∶4∶91 ) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 9nm。结果HPLC MS确证了腺苷的存在 ,HPLC测定结果表明腺苷在 0 4～ 3 0 0g·L-1内 ,线形关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 1 0 0 4% (n=5 )。结论此方法可用于苦碟子注射液中腺苷的含量测定     

人血浆中非那雄胺的HPLC-MS法测定

目的建立人血浆中非那雄胺的HPLC-MS测定法,以测定志愿者口服非那雄胺片剂后的血药浓度,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法血样经0.1 mol·L^-1NaOH碱化后用重蒸乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS分析,色谱柱为Hypersil ODS （5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-水 (85∶15),内标为甲地孕酮,检测离子为m/z 395（非那雄胺）、m/z 407(内标),裂解电压为120 V。20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。在1～200 μg·L^-1非那雄胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好（R=0.998 6）, 检测限为0.05　μg·L^-1,回收率为85.9%～98.7%。以AUC_0-24计算的非那雄胺片剂的相对生物利用度为(100±13)%。结论建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。     

高效液相色谱法对淫羊藿及人参复方产品的定性定量分析

目的　建立一种快速有效的分析方法 ,达到鉴定淫羊藿及人参复方产品中黄酮苷类及人参皂苷类成分 ,并测定各成分含量的目的 ,最终控制复方中淫羊藿及人参的比例。方法　通过反相液相色谱 ,对包括药典所收载的淫羊藿药材及其产品进行分析。淫羊藿中的主要黄酮苷类成分 ,以淫羊藿定A、淫羊藿定B、淫羊藿定C、淫羊藿苷为对照品 ;对主要的人参皂苷类成分 ,以人参皂苷Rg1 、Re、Rf、Rb1 、Rb2 、Rd为对照品。结果　在同一色谱条件下 ,对主要黄酮苷类及人参皂苷类成分均可同时测定且分离良好。结论　该方法适用于淫羊藿、人参及其复方产品中淫羊藿黄酮苷类、人参皂苷类成分的定性、定量分析     

米氮平血药浓度HPLC-MS检测法及其生物利用度

目的建立人血浆中米氮平的HPLC-ESI-MS测定法,以测定志愿者口服米氮平片剂(30mg/片)后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,剂量均为30mg.采用HPLC-ESI-MS法测定人血浆中米氮平浓度.计算主要药动学参数及相对生物利用度.结果在0.3-200ng·mL-1范围内米氮平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,最低定量限为0.1ng·mL-1.受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为(24.7±4.1)h和(23.6±4.3)h,达峰时间分别为(1.6±0.8)和(1.5±0.8)h,峰浓度分别为(95.9±29.8)和(91.9±26.7)ng·mL-1.以AUC0-120计算的受试制剂的相对生物利用度为(100.0±10.8)%.结论本实验建立的人血浆中米氮平的HPLC-MS分析方法灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种米氮平制剂生物等效.     

国产罗格列酮胶囊在健康人体的相对生物利用度

目的研究健康受试者口服罗格列酮胶囊的药代动力学。方法20名健康受试者随机服用罗格列酮受试和参比制剂各4mg,用HPLC-MS法测定血浆中罗格列酮的浓度。结果经3P97程序处理,主要药代动力学参数如下。罗格列酮胶囊剂:t1/2为(5.18±0.84)h,AUC0-24h为(2.13±0.21)μg·h·mL-1,Cmax为(305.31±38.21)ng·mL-1,tmax为(1.1±0.4)h;罗格列酮片剂:t1/2为(5.10±0.64)h,AUC0-24h为(2.20±0.20)μg·h·mL-1,Cmax为(318.84±38.38)ng·mL-1,tmax为(1.2±0.3)h。罗格列酮受试和参比制剂的相对生物利用度为(97.6±12.7)%。结论2制剂具有生物等效性。     

液质联用研究麦冬皂苷肠溶微球在大鼠体内的相对生物利用度

目的研究单次ig麦冬皂苷肠溶微球在大鼠体内的相对生物利用度,以期提供最为直接的制剂质量评价。方法建立HPLC-M S分析方法,以固相萃取技术(SPE)进行血样处理,测定单次ig麦冬皂苷肠溶微球(被测制剂)及混悬剂(参比制剂)后不同时间血浆中薯蓣皂苷元的质量浓度,绘制药-时曲线,计算药动学参数及相对生物利用度。结果Cm ax为(637.81±17.23)ng/mL,tm ax为(4.0±0.0)h,AUC0-72为7 840.01±412.03。结论麦冬皂苷肠溶微球与普通混悬剂在ig单次给药后,大鼠体内的吸收、分布、消除性质颇为相似,其药动学参数数据也较为一致,相对生物利用度为(91.10±3.44)%。