反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法,L ichrospher C18色谱柱(250mm×4.6mm ID,5μm);0.1 mol.L-1草酸铵溶液-DMF-0.2 mol.L-1的磷酸氢二铵(68∶27∶5)为流动相(用氨试液或磷酸调节pH到7.6~7.7);流速为1 mL.m in-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm。理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算,应不低于2000,差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1.2。结果用0.01mol.L-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定。盐酸四环素和甲硝唑浓度在0.005~1.50mg.mL-1范围内峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998。在供试液中两组分浓度均为0.5 mg.mL-1条件下,测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99.6%和100.9%,精密度良好(RSD%<1.0)。结论本法分离度高重现性好,可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质。     

注射用头孢西丁钠杂质谱分析方法影响因素探讨

目的 采用计算机辅助设计试验，考察影响注射用头孢西丁钠有关物质色谱分析方法的主要因素并使目标因子达到最优，对注射用头孢西丁钠杂质谱分析方法进行优化。方法 制备系统适用性混合溶液，确定目标因子。通过Plackett-Burman(PB)设计筛选显著因素；通过中心组合设计(CCD)设计进行优化并确定最佳色谱条件；采用质谱法分析有关物质结构。结果 色谱柱参数、流动相参数和梯度程序等因素均对杂质分离分析有较大影响；在建立的最优色谱条件下，11个潜在杂质均能得到有效分离并被检测。杂质谱分析显示，不同企业产品杂质谱存在差异。结论 使用计算机辅助设计优化色谱分析方法，可实现对潜在杂质的有效分析，为完善注射用头孢西丁钠质量标准和质量控制提供了指导。     

离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

两种高效液相色谱法检测盐酸克林霉素的比较

目的:改进中国药典盐酸克林霉素含量和有关物质检测的高效液相色谱法.方法:对比研究中国药典和欧洲药典高效液相色谱法得到的盐酸克林霉素色谱参数,并对欧洲药典方法进行了方法学验证.结果:中国药典方法不能将克林霉素主峰与杂质表克林霉素峰有效分离,一阶导数法纯度分析显示主峰不单一,主峰严重拖尾,杂质峰个数较少,且主峰理论塔板数不断降低,数针后即达不到分析要求.欧洲药典方法可将克林霉素主峰与杂质峰良好分离,方法学验证显示该法简单、方便、灵敏度高,专属性、重现性和耐用性良好.结论:建议修订中国药典盐酸克林霉素的含量和有关物质检测的高效液相色谱法.     

HPLC法测定硝唑尼特中的3种有关物质

目的:建立HPLC法测定药物硝唑尼特中三种有关物质的方法.方法:色谱柱:Alltima C8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节pH至2.5)梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25 ℃;检测波长210 nm.结果:硝唑尼特三种有关物质定量限分别为0.087 6,0.050 4,0.013 5 μg·ml-1,硝唑尼特峰的理论塔板数大于7 000,且与杂质峰的分离度大于1.5.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,适宜分析硝唑尼特中的有关物质.     

HPLC法测定肌苷注射液中的有关物质

目的　用HPLC法检查肌苷注射液中的有关物质。方法　采用VP ODS色谱柱 (4 6mm× 15 0mm) ,甲醇 -重蒸馏水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 4 8nm。结果　肌苷注射液的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,肌苷与杂质的分离度高。结论　本方法专属性强 ,准确性高 ,适用于该产品的有关物质检查     

气相色谱柱效理想塔板数新表示方法的测量

<正> 气相色谱柱的柱效,一般采用理论塔板数N或有效塔板数N_e表示。为了统一理论塔板和有效塔板,并使柱效与容量因子k’无关,王永华根据Jan Ceulemans的工作,介绍用容量因子无穷大时的理论塔板数N_i表示柱效。本文用BASIC语言编写了测量上述气相色谱柱效新表示方法的程序,可以自动采集色谱峰数据进行处理,打印出色谱各项参数。     

氧氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法的改进

目的改进氧氟沙星氯化钠注射液有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为草酸铵高氯酸钠溶液（取草酸铵2．0g和高氯酸钠3．5g，加水650mL使溶解，用磷酸调节pH值至2．2）-乙腈（85：15），流速为1．0mL／min，检测波长为294nm，柱温为35℃，进样量为10μL。结果在选定的色谱条件下，主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离，精密度和理论塔板数很好。结论RP—HPLC法结果准确，分离效果好，可用于氧氟沙星氯化钠注射液有关物质的测定。     

RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中有关物质

目的采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质。方法采用RP-HPLC,C18柱,以0.1mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为246nm。结果杂质B相对于盐酸氨溴索的校正因子为1.47,盐酸氨溴索和杂质B的最低检出限分别为0.75ng和1.5ng,盐酸氨溴索与其他杂质峰的分离度符合要求。结论采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质方法简便、灵敏、专属性强。     

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质

目的用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱（HPLC-ESI-MS）法分析盐酸地芬尼多中的相关物质。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.5mol/L三乙胺（用冰醋酸调pH至4.0）-甲醇（40∶60）,流速为1mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气（N2）流速为320L/h,离子源温度为250℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐。结论检测结果为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据。     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

Experimental design on liquid chromatographic parameters in the analysis of tetracycline on poly(styrene—divinylbenzene)

A previously described isocratic liquid chromatographic (LC) method for the analysis of tetracycline on poly(styrene—divinylbenzene) allows the complete separation and resolution of tetracycline (TC), 4-epitetracycline (ETC), anhydrotetracycline (ATC) and 4-epianhydrotetracycline (EATC). By means of a half-fraction factorial design, the importance of the individual chromatographic parameters and parameter interactions of this LC method was examined. The influence on the retention of ETC, TC and EATC is measured. A mathematical regression model was derived which predicts retention times with good reliability. Both the retentions of ETC and EATC are strongly affected by chromatographic parameters and parameter interactions, which only slightly affect the retention of TC. Adequate combination of the most relevant of these parameters enables optimization of the chromatographic separation if necessary.     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为hypersilSCX柱 (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 4 3mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液 (pH 2 5 ) ;检测波长 :2 18nm。结果盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质双氰胺的分离度不低于 1 5。结论HPLC法适用于盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺的含量测定     

High-performance liquid chromatographic determination of (Z)- and (E)-doxepin hydrochloride isomers

A high-performance liquid chromatographic method for the determination of (Z)- and (E)-doxepin hydrochloride isomers was developed. The analysis employs a column packed with spherical silica microparticles (5-6 mum), and a mobile phase of acetonitrile-chloroform-diethylamine (750:250:0.2) permits baseline resolution and simultaneous determination of the (Z)- and (E)-doxepin isomers. Process-related substances do not interfere. The method is accurate and precise (the relative standard deviation was 0.3% for both isomers). The simple procedure is highly suitable for routine doxepin hydrochloride analysis.     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

计算机辅助设计优化盐酸四环素有关物质HPLC分析方法

摘要：目的 采用计算机辅助设计试验，对盐酸四环素及其杂质分析方法进行优化，并探讨各因素操作空间。方法 针对《中国药典》2015年版中盐酸四环素有关物质检查的色谱条件，采用全因子设计筛选试验主要影响因素，用中心组合试验设计法确定最佳色谱检测条件，并采用蒙特卡洛模拟分析各因素的操作空间。结果 确定盐酸四环素最优的色谱检测条件为：流动相A为醋酸铵溶液(pH8.2)-乙腈(83:17，V/V)，流动相B为醋酸铵溶液(pH9.0)-乙腈(72:28，V/V)，梯度洗脱程序：0~7min，100% A；7min~30min，100% A至0 A；30~32min，0 A至100% A；32min~40min，100% A，流速为1.0mL/min，柱温保持在40℃。药典允许的色谱条件调整范围，基本在操作空间之内。结论 计算机辅助设计试验理念是有关物质方法优化的有效工具，利于快速找到最优点和实验空间。