离子对—HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L~(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5～500μg·mL~(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82％,日间精密度RSD=1.9％(n=5);双氰胺的线性范围为0.08～0.80μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68％,日间精密度RSD=2.3％(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24％,99.53％,99.18％;RSD分别为0.15％,0.18％,0.22％。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。     

硝基咪唑类药物在授乳妇女中的乳药分析

目的:研究甲硝唑、替硝唑在授乳妇女乳汁中的分泌。方法:高效液相色谱法。Ultraspbere-ODS柱,甲硝唑乳药分析用流动相为乙腈-0.1％冰醋酸(50:50),替硝唑乳药分析用流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0mL·min~(-1) ,检测波长318nm。结果:甲硝唑乳汁药物浓度在2h时为(10.11±5.390)μg·mL~(-1),8h时尚可测得(4.478±2.669)μg·mL~(-1)。替硝唑乳汁药物浓度在2h时为(14.17±5.746)μg·mL~(-1),8h时尚可测得(9.364±5.123)μg·mL~(-1)。结论:本文建立的高效液相色谱法简单、灵敏,适用于乳药浓度的测定,建议授乳妇女避开给药时间哺乳。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

固相萃取—HPLC法测定法莫替丁血药浓度

目的:建立法莫替丁血药浓度测定方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法。样品先经Waters Oasis HLB固相萃取小柱处理。色谱柱:Shim-pack C_8 150mm×4.6mm,10μm;柱温:35℃;流动相为乙腈-0.019mol·L~(-1)磷酸(10:90);流速:1mL·min~(-1);检测波长:265nm。结果:线性范围5～200μg·L~(-1),线性关系良好,最小可测定浓度为5μg·L~(-1)。回收率80％以上,日内及日间RSD小于10％。结论:采用新型固相萃取柱能快速可靠地测定法莫替丁血药浓度。     

HPLC法测定氟尿嘧啶-羟丙基-β-环糊精包合物温敏凝胶剂的含量

目的:制备氟尿嘧啶(5-Fu)-羟丙基-β-环糊精包合物阴道用温敏凝胶剂,并采用高效液相色谱法测定5-Fu的含量.方法:采用Hypersil-C18柱((150 mm×4.6 mm,5μm);以水(用0.05 mol· L-1磷酸溶液调节pH至3.5)-甲醇(95:5)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长:266 nm;柱温25℃;进样量为20μl.结果:5-Fu在0.6～ 18 μg· ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.45％,RSD为1.05％(n=9).3批样品中5-Fu的平均含量为102.70％.结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,适用于5-Fu凝胶剂的质量控制.     

替硝唑-聚癸二酸酐控释制剂的制备及释放

目的采用HPLC法测定替硝唑-聚癸二酸酐控释制剂的含量,并研究其释药特性.方法色谱条件为色谱柱ShimPack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温室温;流动相甲醇水(2080);流速1 mL·min-1;检测波长310 nm;进样量10μL.将替硝唑-聚癸二酸酐控释制剂置于0.1 mol·L-1,pH 7.4的磷酸缓冲液(PBS)中,37℃恒温振荡,每24 h更换一次缓冲液,测定并计算缓冲液中药物浓度及药物累计释放百分率.结果替硝唑含量在5.0～100.0mg·L-1范围内,浓度与吸收度之间线性关系良好(r=0.999 9);样品的平均回收率为101.84%,RSD为0.54%(n=4).释药结果表明,聚癸二酸酐对替硝唑的释放呈一级释放动力学特征,拟合方程Y=8.058 3+34.455 8t-3.192 5t2.结论该方法灵敏,专属,准确,操作简便,可供该制剂的含量测定.     

HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×46 mm,5μm);流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH 2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20);流速0.8 ml ·min-1;检测波长220 nm;柱温:25℃结果:苯妥英钠在18.012-42.028μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 0);平均回收率为100.2％(RSD =0.45％,n=9).结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量测定.     

替硝唑凝胶的制备及其质量控制研究

目的 制备替硝唑凝胶制剂,同时建立其质量控制方法.方法 以卡波姆为基质,以替硝唑为主药制备凝胶剂.建立双波长紫外分光光度法测定凝胶剂中替硝唑的含量,并从测定方法的精密度、加样回收率等方面对方法学进行验证.同时考察替硝唑的鉴别方法等项目.结果 制备的凝胶剂具有外观透明、细腻、涂展性好、感觉舒清,易洗除、不污染衣服与皮肤等优点;建立的替硝唑含量测定方法,浓度在6.020μg·mL-1～30.100μg·mL-1范围内与吸光度差值ΔA呈良好线性关系,回归方程为Y=0.01194x 0.00218(r=0.9998);精密度试验RSD=0.27%(n=5);平均加样回收率为99.11%,RSD=0.436%(n=5);稳定性等考察结果符合制剂要求.结论 该处方组成合理、制备方法简单,制得的成品具有亲水性凝胶剂的优点,质量可控.其含量测定方法简便,可行,精密度、回收率和范围符合要求.     

反相HPLC法测定维压静片中利血平的含量

目的:测定维压静片中利血平的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C_(18)硅烷键合硅胶柱(5μm,4.6×200nm);流动相为甲醇—0.01mol/L醋酸—氯仿(80:20:1),用10％三乙胺调节pH至8.80。流速:1ml·min~(-1);进样量:20μl;荧光检测器,灵敏度为SENS=L,RANGE=2,λem=360nm,λex=280nm。结果:测得平均回收率为99.78％,n=9,RSD为0.52％。 结论:方法准确可靠,适合于维压静片中利血平的含量测定。     

复方替硝唑含漱液中替硝唑与盐酸达克罗宁的含量测定

目的:建立测定复方替硝唑含漱液中替硝唑与盐酸达克罗宁含量测定的方法。方法:紫外分光光度法,采用倍率系数法与等吸收消去相结合的方法。结果:替硝唑和盐酸达克罗宁的线性范围分别为4～20μg·ml~(-1)(r=0.9999);4～20μg·ml~(-1)(r=0.9999)加样回收率分别为100.4%,RSD=0.66%及100.7%,RSD=0.64%(n=5)。结论:紫外分光光度法可用于本制剂的含量测定和质量控制,方法简便,结果准确。     

替硝唑凝胶的研制

目的：研制替硝唑凝胶。方法：用卡波姆９４０ 作凝胶基质制备替硝唑凝胶,建立了酸碱度、卫生学、含量测定等质量控制标准,对制剂进行了刺激性试验,离心试验,留样观察,光照试验。结果：ｐ Ｈ 值４ ．５ ～７ ．０ ,卫生学检查符合规定,含量测定平均回收率为１００ ．２６ ％ , Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ．８７ ％ （ ｎ ＝ ６） ,且凝胶稳定无变化,无刺激性。结论：本方法设计合理,稳定性好,可满足临床需要。     

替硝唑微囊的研制

以羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯（ＨＰＭＣＰ）为囊材，用溶媒蒸发法使替硝唑微囊化，并对微囊的主含药量、内含药物的体外释放进行了测定和考察。结果在人工胃液中有微量释放，在人工肠液中累计释放的３个主要参数Ｔ５０、Ｔｄ、ｍ分别为２１．３６±０．１１ｍｉｎ、３４．２９±０．０７ｍｉｎ、１．４７±０．０３。     

系数倍率法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和洗必泰的含量

本文应用系数倍率法，在２５７ｎｍ和３１１ｎｍ波长处测定了复方替硝唑漱口液中洗必泰和替硝唑的含量，平均回收率分别为１００．８％（ＲＳＤ＝０．９％）和９９．６％（ＲＳＤ＝０．８％）。     

替硝唑注射液的细菌内毒素检查研究

目的 想建立替硝唑注射液的细菌内毒素检查法最佳方法,研究以细菌内毒素检查法代替家兔法对替硝唑注射液进行热原检查的可行性.方法 本实验根据鲎试剂在不产生干扰条件下能对样品进行细菌内毒素检查的原理,按照〈中国药典〉2005年版附录XIE细菌内毒素检查法要求进行实验,采用凝胶法鲎试验法,用两个厂家生产的鲎试剂,对连续生产的3批替硝唑注射液按有效浓度范围稀释后,进行干扰实验观察,然后进行细菌内毒素检查,所得结果与家兔法检查热原的结果进行对比.结果 使用灵敏度为0.25 EU/ml的鲎试剂,替硝唑注射液的2倍稀释液对两个厂家的鲎试剂均不产生干扰,3批替硝唑注射液的细菌内毒素检查结果与家兔法所得结果一致.结论 细菌内毒素检查法代替家兔法对替硝唑注射液进行热原检查是可行的.     

高效液相色谱法测定替硝唑片的含量

应用高效液相色谱法外标法测定替硝唑片剂的含量。色谱条件为色谱柱：Ｓｋｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ１５０×６．０；检测波长：３１０ｎｍ；流动相：水－甲醇－冰醋酸（８０∶２０∶０．１）；流速：１ｍｌ／ｍｉｎ；灵敏度：０．０１ＡＵＦＳ；进样量：２０μｌ。其浓度在６０～１００μｇ／ｍｌ内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９５。其精密度与稳定性的相对标准偏差分别（ＲＳＤ）为０．５％和０．８５％。平均回收率为９９．５６％，ＲＳＤ为０．８８％，结果准确可靠     

替硝唑漱口水稳定性研究

目的：研究替硝唑漱口水的稳定性。方法：用ＨＰＬＣ测定替硝唑的含量,恒温加速试验预测替硝唑漱口水的有效期。结果：替硝唑分解属一级动力学过程,ｔ２５℃０．９为６．１年。结论：确定替硝唑漱口水的有效期定为２年以上。     

替硝唑阴道泡腾片的制备

替硝唑（ｔｉｎｉｄａｚｏｌｅ）为硝基咪唑类衍生物,用于治疗厌氧菌及原虫感染。对滴虫性阴道炎及厌氧菌性阴道炎的治疗,口服用药存在剂量大、毒副作用大、病发部位血药浓度低、疗效差等缺点,阴道外用栓剂,易导致药物流失及污染衣裤。我们研制了替硝唑阴道泡腾片,能克服上述缺点而充分发挥其作用［１．２］,现报道如下。１　制剂制备１．１　处方　替硝唑３０ｇ,枸橼酸１５ｇ,富马酸１０ｇ,碳酸氢钠２０ｇ,聚维酮２ｇ,低取代羟丙基纤维素０．８ｇ,硬脂酸镁０．３ｇ。制成１００片。１．２　制备　原料药替硝唑过三号筛,辅料枸…     

替硝唑药物动力学研究

本文建立了反相ＨＰＬＣ测定替硝唑血药浓度的方法，以０．８ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌＯ４溶液沉淀蛋白后直接进样，方法简便，平均绝对回收率９５．１％，日间和日内ＲＳＤ％均小于４％，兔静注替硝唑３０ｍｇ／ｋｇ后，体内过程符合二室开放模型，药动学参数分别为α０．７９１６ｈ＾－１，β０．０６２８ｈ＾－１，Ｔ１／２α０．８７６ｈ，Ｔ１／２β１１．０４ｈ，ＡＵＣ２７２．３μｇ．ｈ／ｍｌ，Ｖｃ０．５６Ｌ／ｋｇ，ＣＬ０．１