HPLC法测定枳实黄酮有效部位中3种二氢黄酮的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定枳实黄酮有效部位中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Hy-persil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样量分别在0.44～2.20μg(r=0.9995)、0.0256～0.1280μg(r=0.9993)、0.54～2.70μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均回收率分别为99.41%、100.33%、99.69%,RSD分别为1.14%、1.47%、1.16%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于枳实的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定理气舒心片中3种活性成分

目的利用HPLC同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷。方法 Thermo SCIENTIFIC Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长284nm。结果 3种成分均达到基线分离,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度与峰面积,分别在1.92~102.28μg/m L(r=0.9996),1.73~92.25μg/m L(r=0.9995),2.10~111.86μg/m L(r=0.9996)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.05%、99.53%、100.62%,RSD分别为0.89%、1.17%、2.02%。结论本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。     

HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法:采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～45 min,10%A→28%A),流速1.0mL.min-1,采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测,柱温30℃。结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷(230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12～6.14μg(r=0.9998),0.40～7.92μg(r=0.9998),0.06～3.18μg(r=1.000),0.20～9.84μg(r=0.9999),0.12～6.14μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为98.1%,98.3%,98.9%,98.6%,97.1%;RSD分别为0.63%,0.69%,0.96%,1.5%,1.3%。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子厚朴汤醇提液中6个主要成分的含量

目的:建立同时测定栀子厚朴汤醇提液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm(0～12 min)、283 nm(12～30 min)、294 nm(30～40 min),柱温30℃。结果:栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的进样量分别在1.03～10.3μg(r=0.9996)、0.184～1.84μg(r=0.9996)、0.880～8.80μg(r=0.9997)、0.478～4.78μg(r=0.9996)、0.221～2.21μg(r=0.9998)、0.538～5.38μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积值呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,102.4%,100.3%,102.0%,99.8%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于栀子厚朴汤醇提液的质量控制。     

HPLC法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定肝尔舒中的柚皮苷和橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS-2柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol·L-1磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;测定波长为283nm。结果柚皮苷和橙皮苷分别在0.109 9～1.318 8和0.083～0.996μg的范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 4和0.999 2;平均加样回收率柚皮苷为96.3%,RSD为2.3%(n=6),橙皮苷为99.3%,RSD为1.2%(n=6)。结论该法结果准确,重复性好,可用于肝尔舒制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074～123.7,0.60～999.0,0.072～120.3和0.59～982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法。方法采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~10 min时10%A~40%A,10~15 min时40%A~45%A,15~20 min时45%A~100%A),流速为0.5 m L/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷)、248 nm(欧前胡素、佛手柑内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素、佛手柑内酯检测的质量浓度线性范围分别为2.180~43.600μg/m L(r=0.9999),2.526~50.520μg/m L(r=0.9999),0.959~19.180μg/m L(r=0.9999),3.493~69.860μg/m L(r=0.9999),4.707~94.140μg/m L(r=0.9998);平均加样回收率分别为92.83%,95.72%,93.36%,94.70%,95.23%,RSD分别为2.27%,2.17%,1.79%,2.38%,2.00%(n=6)。结论该方法重复性好、结果准确,可为舒肝和胃丸的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880～0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%（n=6）,柚皮苷在0.1868～0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的建立可以同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱（ODSC18柱,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90∶10,100 ml加0.08 ml冰醋酸）;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：220nm。结果齐墩果酸进样量在0.3125-10μg,熊果酸进样量在0.15625-5μg线性良好。齐墩果酸与熊果酸回归方程为Y奇墩果酸=342240C-189.93（r=0.9999）与Y熊果酸=300732C＋9.8905（r=0.9999）。精密度试验结果：齐墩果酸与熊果酸的RSD分别为0.36%与0.82%。齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为100.6%（RSD=1.10%）与97.5%（RSD=0.41%）。结论方法简便、准确、专属性强,为屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量测定提供了一个参考方法。     

小儿喜食片质量标准探讨

目的建立小儿喜食片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）法对方中枳壳、白术、山楂进行定性鉴别,并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中枳壳所含柚皮苷进行含量测定。结果枳壳、白术、山楂的TLC结果好,阴性无干扰。柚皮苷在0.19～0.97μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为101.33%,RSD为1.65%（n=6）。结论该方法可准确地进行定性、定量测定,可用于小儿喜食片的质量控制。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量的方法。方法使用KromasilC18色谱柱（250．0mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈：4％冰醋酸（17：83）,检测波长为224nm,流速：1ml／min,柱温30℃。结果该色谱条件下显示能良好分离柚皮苷峰,避免杂质干扰,柚皮苷在0．08～2．00μg范围线性关系良好（r=0．9999）,精密度相对标准偏差（RSD）：1．97％（n=5）。柚皮苷平均加样回收率为102．60％,RSD=1．86％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量方法简便,重现性好,经过多批制剂检测,结果稳定,可用于七叶灵颗粒中柚皮苷的含量测定。     

HPLC法测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucltosil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),检测波长为283nm,流速为1.0mL·min-1。结果:柚皮苷进样量在0.6～1.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.36%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量。     

HPLC测定西七骨伤片中柚皮苷含量

目的建立西七骨伤片中柚皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.05%冰醋酸溶液(20∶8 0);流速:1.0 mL.min?1;检测波长:283 nm。结果柚皮苷进样量在0.123 0～1.025 2μg内与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率98.56%,RSD为0.90%(n=6)。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于西七骨伤片的质量控制。     

橘半枳术丸的质量标准

目的:对橘半枳术丸的质量控制方法进行研究,建立橘半枳术丸定性和定量检测方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的枳实、陈皮、白术进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长为280 nm.结果:TLC鉴别法能特征鉴别枳实、陈皮和白术,斑点显色清晰,阴性样品无干扰.黄芩苷在0.078～1.561 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.9%,RSD为1.49%(n=6).结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.