药物中间体二苯甲酮腙的合成工艺改进

简要介绍了二苯甲酮腙的性质和用途；以二苯甲酮和水合肼为原料，合成药物中间体二苯甲酮腙，采用单因素考察和正交实验优化法，对原料摩尔比、反应时间和反应温度进行了优化，结果表明，反应温度对产物收率的影响是显著的，其优化条件为：水合肼与二苯甲酮的摩尔配比为2．6：1．0，反应时间为10h。温度为80℃，产物的收率高达98．1％，比文献值提高了3％。     

氯化碘法测定磺胺醋酰钠眼药水含量

根据磺胺醋酰钠的苯核具有芳伯氨基易起卤代反应,生成3.5-二卤代物和N~1位杂环取代生成三卤代物,对磺胺醋酰钠眼药水的含量测定法进行了实验研究,并以亚硝酸钠法比较,确立了磺胺醋酰钠眼药水氯化碘测定法,其变异系数为±0.76%,实验表明,结果满意。现介绍如下:     

应用计算机仿真技术优化四乙酰核糖的合成工艺

采用均匀设计法和计算机仿真技术优化四乙酰核糖的合成工艺。优化后醋酐用量可减少一半,反应时间缩短,并节约了电能。     

用人工神经网络研究过碳酸钠的合成工艺

目的用前馈(BP)神经网络对过碳酸钠合成工艺进行研究,筛选新的复合稳定剂。方法采用液相法合成过碳酸钠,测定其活性氧含量并考察合成条件。结果在原料体积比1.0∶1.0~1.0∶2.4、反应温度-15~20℃、反应时间10~100 min、稳定剂用量质量分数为0.1%~1.8%时,具有3层的BP神经网络可较好地体现过碳酸钠合成规律,对其合成结果由较高有较高的预测能力。结论延长反应时间和增加稳定剂用量对收率影响不大,而反应温度和原料配比对收率影响显著。在上述反应条件下,当反应时间85 min、反应温度15℃、稳定剂用量质量分数为0.95%、原料体积比为1.0∶1.8时收率和活性氧含量最大,实验值是收率为98.0%,活性氧含量14.50%,网络预测值为收率为98.274%、活性氧含量14.58%。     

紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量

磺胺醋酰钠为合成抗菌药物,易溶于水,用其水溶液滴眼,治疗结膜炎、角膜炎、沙眼及其他眼部感染。其滴眼液测定方法药典为亚硝酸钠法、测定时各医院使用方法不同,有中和法、溴量法。为提高工作效率,进行快速、准确的分析,我们采用紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量,结果满意。     

棉酚与磺胺衍生物的合成

目的：本文考察了棉酚与磺胺的衍生物合成工艺的条件,及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间及反应溶剂等各条件对反应收率的影响。方法：通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、元素分析、IR和1HNMR进行确认。通过薄层色谱法监测反应进行程度。结果：棉酚与磺胺衍生物合成的最佳工艺为反应温度50℃,反应时间为3h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1：2．5。结论：生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与磺胺的衍生物合成提供了较好的方法。     

由酮合成相应的烯醇酯

酮与醋酐在蒙脱土催化下 ,2 3～ 14 0℃反应生成相应的烯醇乙酸酯。 10例收率 72 %～ 97%。如用微波照射 ,反应时间可由 2～ 3h缩短至 5 min。由酮合成相应的烯醇酯@Kalita B @王先恒     

对乙酰氨基酚的合成条件正交设计优化

目的:考察对乙酰氨基酚合成工艺的条件,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂等各条件对反应收率的影响。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、元素分析、IR等手段进行确认。结果:棉酚与磺胺衍生物合成的最佳工艺为反应温度45℃,反应时间为1h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:2.5。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为乙酰氨基酚衍生物合成提供了较好的方法。     

HPLC测定磺胺醋酰钠有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质方法。方法：采用岛津VP-ODSC18柱（4．6mm×150mm，5μm），磷酸盐缓冲液（0．025mol·L^-1磷酸二氢钠溶液，用磷酸调pH为3．0）-甲醇[90：10]为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：254nm；柱温为室温；结果：磺胺醋酰钠和磺胺及其他有关物质分离度良好，磺胺醋酰钠及磺胺的最低定量限分别为5和2ng。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质的检查。     

罗红霉素合成工艺研究

硫氰酸红霉素与盐酸羟胺反应生成红霉素A-9-肟,红霉素肟与甲氧基乙氧基氯甲醚反应生成罗红霉素。实验研究了反应温度、反应时间对罗红霉素质量的影响,得到优化的反应条件为:甲醇钠及甲氧基乙氧基氯甲醚的滴加时限为10min、30min,滴加甲醇钠的温度应在-5℃,滴加甲氧基乙氧基氯甲醚的温度应控制在≤-10℃,该条件反应时罗红霉素的收率为105%以上。     

合成2-羟基-4-苯基丁酸的工艺条件优化研究

目的探讨从原料苯甲醇和乳酸出发,在催化剂雷尼镍的作用下,得到2-羟基苯基丁酸的最优化反应条件。方法反应结果用高效液相色谱法检测,以反应收率为考察指标,采用正交实验法,反应温度（A）、反应时间（B）、催化剂用量（C）3个因素,每个因素选取3个水平进行实验,所制定的因素水平选用L9（34）来安排实验,最后确定最佳反应条件。结果各因素对反应收率的影响分别为A〉B〉C,在温度170℃下,反应时间3h,催化剂用量10%是合成2-羟基-4-苯基丁酸在高温反应步骤的最优化反应条件。结论最佳工艺条件是A2B3C1,即反应温度在170℃下,反应时间为3h,催化剂用量为10%时。     

紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量

目的 :为建立20%磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠的含量测定方法。方法 :采用紫外分光光度法 ,以258nm为测定波长。结果 :磺胺醋酰钠在2.59～12.95mg·L -1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0.9999;平均回收率为100.53% ,RSD为0.26%(n=5)。结论 :本法操作简便准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。     

眼浴法治疗红眼病的临床观察

目的 :观察眼浴法治疗红眼病的临床疗效。方法 :将两次暴发流行的红眼病 10 8例 ,随机分为观察组 5 8例 ,用 0 1%利福平眼药水和 10 %磺胺醋酰钠眼药水混合进行眼浴 ,3次 /d ,10min/次 ;对照组 5 0例 ,用 0 1%利福平眼药水或 0 1%无环鸟苷眼药水和 10 %磺胺醋酰钠眼药水点眼 ,1～ 2次 /h。结果 :观察组治疗 1～ 3天后症状明显减轻 ,4～ 6天治愈 ,治愈率 10 0 %。对照组症状和体征缓解较慢 ,约 10天左右痊愈 ,无效 2例 ,治愈率 90 %。结论 :应用眼浴法治疗红眼病 ,能提高药物的有效浓度及作用时间 ,以利于疾病转归。此方法简便易行 ,疗效好 ,值得推广。     

催化加氢法制备扑热息痛

目的:研究进一步催化加氢法制备扑热息痛的工艺方法。方法:以对硝基酚和醋酐为原料,Pd-C或Pt-C作催化剂,加氢制备扑热息痛,优选反应条件。结果:以5%Pt-C或5%Pt-C作催化剂,于85℃的温度下反应较为理想,收率可灰82.3 %。结论:相对于传统的二步法工艺,一步加氢法制备扑热息痛的方法操作简便,反应时间短,污染少,是制备扑热息痛的一条很好的途径。     

应用小量-半微量实验技术改进化学实验课的实践

把小量—半微量实验技术引入药学专业化学实验课，使化学实验教学逐渐向清洁工艺、绿色化学方向转化。通过阐述小量—半微量实验技术在药学专业化学实验课中应用的意义及前景，探讨阿司匹林和磺胺醋酰两药物小量—半微量的合成方法，证实小量—半微量实验技术对化学实验教学的优越性、可行性和必要性。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了乙酰水杨酸,考察了超强酸的焙烧温度,反应温度,反应时间,原料摩尔比,以及催化剂用量对反应的影响.结果 表明,当焙烧温度为650℃,反应温度80℃,反应时间30 min,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2.0,催化剂用量为0.8 g时,乙酰水杨酸收率可达82.4%.重复使用6次仍具有良好催化活性.     

药物牛磺酸镁合成工艺的研究

目的:合成牛磺酸和镁的盐或配合物作为新型的药物从而达到更好的治疗效果.方法:分别用MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2与牛磺酸在不同条件下反应,筛选出较为理想的方法后用正交设计法对其反应条件进行优化.结果:以MgCl2为原料牛磺酸镁产量最高;通过正交设计实验得出优化条件为反应温度100℃,反应时间7 h,牛磺酸与MgCl2物质的量之比2:1,牛磺酸浓度5%.结论:在适当的条件下 MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2都可以与牛磺酸发生反应,生成牛磺酸镁;从产量角度分析以MgCl2为原料最为理想.     

用(Ac)_2O/AcOK制备氢化可的松醋酸酯

甾体药物合成中的乙酰化反应,常使用吡啶,但其对劳动保护、生产成本均为不利。在制备甾体药物C_(21)位醋酸酯方面,前人已作过不少割除吡啶的工作。釜野德明等用醋酐分别加碳酸钡(钙、钾、钠)或氢氧化钡(钙、钾、钠)等制备肤轻松醋酸酯和祛炎松醋酸酯。洪传沪等以醋酸作溶剂、醋酐作酰化剂、醋酸钡作抑制剂制备表皮质醇醋酸酯的方法已被国内采用。而Mironeanu     

氯化高锡催化合成乙酸环己酯

目的高效率合成乙酸环己酯。方法以乙酸与环己醇为原料,氯化高锡为催化剂合成乙酸环己酯。结果在优化反应条件下,酯的收率最高达94.6%。最佳反应条件是:醇酸摩尔比是0.7:1,催化剂用量为乙酸质量的5%,反应时间是1.5小时。结论实验表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。     

氯吡格雷中间体α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯合成工艺的优化

目的:探讨合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的工艺优化。方法:以邻氯扁桃酸甲酯为原料、二氯亚砜为氯化试剂合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯;设计正交试验,以邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比、反应温度、反应时间为因素,以产率为指标优化合成工艺条件,并进行验证试验。结果:确定了最佳反应条件即邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比为2∶3,反应时间为1h,反应温度40℃;以此条件合成产品收率≥92%,纯度≥99%。结论:所得合成工艺条件适用于合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。