对乙酰氨基酚的合成条件正交设计优化

目的:考察对乙酰氨基酚合成工艺的条件,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂等各条件对反应收率的影响。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、元素分析、IR等手段进行确认。结果:棉酚与磺胺衍生物合成的最佳工艺为反应温度45℃,反应时间为1h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:2.5。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为乙酰氨基酚衍生物合成提供了较好的方法。     

棉酚三氮唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

目的:本文研究棉酚与三氮唑类衍生物合成工艺的条件,及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、红外、紫外、核磁共振等检测是否有新物质生成及化学结构,通过TLC监测反应进行程度,用抑菌实验对衍生物的抗菌活性进行研究。结果:棉酚与三氮唑类衍生物合成的最佳工艺为反应温度70℃,反应时间为3h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:3。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与三氮唑类衍生物合成提供了较好的方法。     

棉酚与三氮唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

目的:探讨棉酚与三氰唑类衍生物合成工艺的条件及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间及反应溶剂.方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、红外、紫外、核磁共振等榆测是否有新物质生成及化学结构,通过TLC监测反应进行程度,用抑菌实验对衍生物的抗菌活性进行研究.结果:棉酚与三氮唑类衍生物合成的最佳工艺的反应温度70℃,反应时间3 h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:3.结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与三氮唑类衍生物合成提供了较好的方法.     

姜黄素酚羟基衍生物的合成

目的:对姜黄素酚羟基进行结构修饰,以期得到优于其先导化合物的衍生物。方法:首先在以阿司匹林为起始原料,以吡啶为催化剂条件下与氯化亚砜反应合成乙酰水杨酰氯;再以所得的乙酰水杨酰氯为原料,对姜黄素进行结构修饰,合成得预期的姜黄素酚羟基衍生物。通过反复试验优化工艺条件,并通过高效液相色谱、核磁共振谱进行结构确认。结果:合成了新的姜黄素酚羟基衍生物,经过高效液相色谱、核磁共振谱的结构确定,其最佳的反应溶剂为二氯甲烷,最佳催化剂为吡啶,最适宜的反应温度为35℃,最佳反应时间为3 h,最佳展开剂为石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V)。结论:该试验可为进一步对姜黄素的结构修饰奠定基础。     

过氧化碳酰胺的合成

目的 研究过氧化碳酰胺的最佳合成工艺.方法 采用正交试验进行优选,考察物料比、反应温度和反应时间等因素的影响,确定最佳合成工艺条件.结果 最佳工艺条件是:尿素-双氧水(1∶1),反应温度35 ℃,反应时间1 h.结论 所选工艺路线稳定,反应条件易控,产品纯度高,适合工业化生产.     

中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化

目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体：2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪（TMP-Br）的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为：NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量.     

卟啉修饰的壳聚糖光敏新材料的制备与表征

目的 合成卟啉修饰的壳聚糖光敏新材料,对其进行表征,并优化其合成工艺。方法 以溴己烷苯基卟啉衍生物和壳聚糖为原料,以K₂CO₃为碱,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成卟啉-壳聚糖复合物,采用茚三酮法测定卟啉接枝率。通过单因素实验研究反应温度、反应时间、混合溶剂比例、催化剂当量等对接枝率的影响,采用正交实验法优化获得最佳制备工艺条件。结果 最佳合成条件为温度55℃、反应时间为5.5 h、混合溶剂中水和氯仿的比例为1：2、催化剂为1当量、无机碱使用K₂CO₃,卟啉的平均接枝率为41.30%。结论 通过共价偶联合成卟啉修饰壳聚糖光敏新材料的方法可行。     

DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究

目的研究一步法催化合成DL-对羟基苯甘氨酸的合成条件。方法对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量四个因素进行考察,得到最佳反应条件。结果所得较佳工艺条件为：乙醛酸∶苯酚：氨基磺酸为1∶1.2∶1.3（摩尔）,反应时间为8h,反应温度为70℃,催化剂用量为乙醛酸的2%,产品收率达70%以上。结论 DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究方法可行。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸薄荷酯

目的：用对甲苯磺酸做催化剂,苯甲酸和薄荷醇作为原料合成苯甲酸薄荷酯的反应条件进行研究。方法：考察反应时间、醇酸比、催化剂用量因素对合成苯甲酸薄荷酯的影响,得到合成酯的适宜条件。结果：最佳的反应条件：反应时间为8.0h,醇酸摩尔比为1.0：1.4,催化剂用量为反应物料总量的3%。以述条件下,苯甲酸薄荷酯产率可高达80.0%。结论：对甲苯磺酸为合成苯甲酸薄荷酯的良好催化剂,具有较高实际应用价值,酯收率较高,实验的合成工艺简单。     

4,5-二溴-3,6-二异辛基邻苯二甲腈的合成

目的：为了筛选4，5-二溴-3，6-二异辛基邻苯二甲腈最佳合成工艺。方法：以3，6-二羟基邻苯二甲腈和溴代异辛烷为原料在不同条件下经溴化、烷基化反应合成标题化合物，考察不同因素(温度、溶剂种类和用量等)对产物收率的影响。结果：溶剂的种类和用量、反应温度及脱氧剂的种类对产物收率的影响较大。结论；最佳合成工艺条件为：溶剂CH3COOH／CH3COOK，温度100℃，脱氧剂NaH。     

中药溃疡宁喷雾剂的制备工艺

目的：研究以乙醇为溶剂提取中药溃疡宁的最佳工艺条件。方法：通过单因素实验研究各因素对提取率的影响确定最佳提取小檗碱的工艺,应用正交试验优化中药溃疡宁喷雾剂工艺条件。结果：醇提法的最佳工艺是水煎煮2次,加水量分别为药材总量的2.0倍,煎煮时间均为2h,醇沉3次。结论：将中药溃疡宁组方制成喷雾剂是可行的,其有待成为一种新型的更有效的治疗口腔溃疡的制剂。     

微波法提取全叶马兰总黄酮成分工艺优化

目的：考察影响微波法辅助提取全叶马兰总黄酮的主要因素,用正交实验确定了最优提取工艺。方法：采用微波辅助法进行黄酮类化合物的提取,分析比较料液比例、乙醇浓度提取时间和微波功率对总黄酮提取量的影响,用紫外分光光度法测定黄酮含量。结果：优选了测定波长及显色条件等分析条件,测定方法的回归方程y=0.0213x＋0.0051相关系数R^2=0.9933。单因素实验考察了乙醇浓度、微波功率、提取时间、料液比四个因素对全叶马兰黄酮类化合物提取效率的影响。通过正交试验确定了最佳的提取工艺条件为物料比为1：10、提取时间40s、微波功率406W、乙醇浓度60%。结论：该方法与传统的提取方法相比,提取率高,省溶剂,大大提高了提取效率。     

正交试验设计在17α-羟基-21-碘黄体酮合成工艺改进中的应用

目的:以羟基黄体酮和一氯化碘为原料,合成17α-羟基-21-碘黄体酮。方法:设计正交试验考察溶剂体系、反应温度及原料配比对反应结果的影响,得到优化反应条件。结果:通过新的合成方法合成了目标产物。结论:最佳反应条件为:反应溶剂为水、反应温度为0~5℃、羟基黄体酮与一氯化碘摩尔比为1.0:1.0,粗品精制后收率98%以上。     

5-羟甲基糠醛的合成工艺研究

目的研究能够降低成本,节约能耗,简化的5-HMF合成方法。方法以蔗糖在盐酸作催化剂的条件下,经过脱水反应制备5-羟甲基糠醛。以5-羟甲基糠醛的收率作为衡量标准,利用正交实验法对条件进行了优化。结果合成5-HMF最佳反应条件为反应时间：100min;催化剂盐酸浓度为6mol/L;反应温度：150℃;溶剂用量：100ml。结论对产物进行结构鉴定,方法可行,值得进一步研究。     

L-精氨酸齐墩果酸复合物的制备与鉴定

目的：制备L-精氨酸齐墩果酸复合物,拓宽齐墩果酸的给药途径。方法：利用超声法、搅拌法、回流法制备L-精氨酸齐墩果酸复合物,通过粉末X射线衍射分析（PXRD）、差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TG）对L-精氨酸齐墩果酸复合物进行分析鉴定,同时对L-精氨酸齐墩果酸复合物的超声制备工艺通过正交试验进行了优化。结果：L-精氨酸与齐墩果酸形成了新的复合物,制备的最佳工艺为超声制备,反应物摩尔比为1：1,反应温度为60℃,反应溶剂为80％乙醇,反应时间为90min。结论：优化的L-精氨酸齐墩果酸复合物制备方法简捷实用,有助于提高齐墩果酸的生物利用度。     

盐酸美金刚的合成工艺改进

目的设计一条全新的反应路线,合成阿尔茨海默病治疗药物盐酸美金刚,并对其合成工艺进行改进。方法以1,3-二甲基金刚烷为原料,在催化剂N一羟基邻苯二甲酰亚胺（NHPI）的催化下,经硝酸硝化得1-硝基-3,5-二甲基金刚烷,再在Pd—c的催化下与氢气还原得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷,最后与干燥氯化氢反应得盐酸美金刚。对第一步反应采用四因素三水平的正交设计试验优化其反应条件。结果最佳合成工艺条件为温度70℃、时间15h、溶剂乙酸,催化剂量0．2o结论优选出的合成路线反应步骤短、操作简单、经济合理。     

乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化

目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。     

四妙颗粒中苍术挥发油β-环糊精的包合工艺

目的：采用正交试验法优选超声法制备苍术挥发油β-环糊精包合物的包合工艺。方法：采用正交试验设计,以苍术挥发油与β-环糊精的用量配比、超声时间及包合温度作为考察因素,以挥发油利用率、包合物含油率及包合物收率进行综合评分,优选以超声法制备β-环糊精包合物的最佳工艺。并且通过薄层层析法和紫外检测法说明包合对挥发油的成分无影响。结果：苍术挥发油与β-环糊精的比例1：6、包合温度40℃、超声时间15min为苍术挥发油的最佳包合工艺。同时TLC层析谱显示包合物的斑点在原点未展开,说明形成了稳定的包合物。结论：超声法制备苍术挥发油β-环糊精包合物工艺操作简便,易于控制。